[发明专利]一种铀锆钇燃料微球中杂质元素的检测方法

说明书

本发明涉及核燃料检测技术领域，尤其涉及一种铀锆钇燃料微球中杂质元素的检测方法。所述检测方法，包括以下步骤：步骤S1：在铀锆钇燃料微球中加入浓硝酸及浓氢氟酸，进行溶解，溶解完全后用磷酸三丁酯及二甲苯混合液进行铀萃取分离，取水相用1％硝酸溶液定容，得到样品溶液；每0.1g样品添加0.1mL～0.2mL浓氢氟酸和5mL～6mL浓硝酸；步骤S2：在电感耦合等离子体质谱仪上，依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各杂质元素的含量。本发明可以精确测定铀锆钇微球中杂质含量，解决了铀锆钇燃料微球中杂质元素测定工作，满足了铀锆钇燃料微球中杂质检测的需求。

技术领域

本发明涉及核燃料检测技术领域，尤其涉及一种铀锆钇燃料微球中杂质元素的检测方法。

背景技术

弥散型燃料是将细颗粒状的核燃料弥散在基体材料中形成的核燃料。核燃料可以是金属铀或二氧化铀等；基体材料可以是铝、不锈钢、锆合金或石墨等。弥散型燃料包括棒状燃料元件和板型燃料元件。弥散型棒状燃料元件，能够提高燃料组件的安全性。弥散燃料棒表面有污染直接影响其使用和安全性，因此需要对燃料棒的杂质元素进行测量，目前国内无对燃料棒表面铀污染测量专利，同时未见对燃料棒表面铀污染测量方法文献报道。国内有对板型燃料元件表面铀污染检测的相关文献，文献中均采用电镜扫描、表面污染监测仪、α能谱仪等设备进行测定，测定的下限较高，通常在10微克左右。

铀钇锆微球是吸弥散型燃料用的燃料颗粒，国内目前处于研究阶段，初步形成较为稳定的生产制造工艺，相关检测报道及专利未见报道。由于其表面污染直接影响燃料的使用及安全性，因此需要检测琪琪杂质元素的含量。

目前国内外使用等离子体质谱仪测定铀氧化物中杂质含量的标准、文献较多，但是铀锆钇微球，其锆、钇组分含量较大，性质与二氧化铀等铀氧化物差别很大，简单的对于氧化物中杂质含量测定的方法中，无论是处理方法还是测定参数的选择都不适用于铀锆钇微球中杂质元素的检测。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种铀锆钇燃料微球中杂质元素的检测方法，操作简便，检测精密度高。

本发明提供了一种铀锆钇燃料微球中杂质元素的检测方法，包括以下步骤：

步骤S1：在铀锆钇燃料微球中加入浓硝酸及浓氢氟酸，进行溶解，溶解完全后用磷酸三丁酯及二甲苯混合液进行铀萃取分离，取水相用1％硝酸溶液定容，得到样品溶液；

每0.1g样品添加0.1mL～0.2mL浓氢氟酸和5mL～6mL浓硝酸；

步骤S2：在电感耦合等离子体质谱仪上，依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各杂质元素的含量。

优选地，所述磷酸三丁酯与二甲苯体积比3：1。

优选地，溶解时的温度为280～320℃。

优选地，所述步骤S2中，电感耦合等离子体质谱仪的工作条件为：

入射功率1500W；辅助气流量1.2L/min；冷却气流量18L/min；雾化气流量0.83mL/min；蠕动泵转速20rpm；检测模式为标准模式；计数模式为脉冲计数；氩气纯度大于99.999％。

优选地，所述铀锆钇燃料微球中杂质元素的测定范围是：

优选地，所述步骤S2中，选择待测元素的分析质量数为：

优选地，所述内标液由采用铑标准溶液或铟标准溶液稀释而成。