[发明专利]一种冻干工艺参数的自动获取方法、装置和冻干机

权利要求书

1.一种冻干工艺参数的自动获取方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，在隔板温度持续下降至第一温度的过程中实时监控放置于隔板上的样品温度，将跟随隔板降温过程中样品降温速率最小值所对应的样品温度作为该样品的共晶点温度、以及获取样品降温至共晶点温度所需时间；

S2，将隔板温度调整至主冻干温度并保持，同时根据样品温度调整腔内真空度，并在腔内真空度稳定后控制隔板温度稳定回升至共晶点温度；在隔板温度回升至共晶点温度后，若腔内真空度在设定时间段内无变化则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长，并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板温度从主冻干温度上升至共晶点温度所需时间，第二升华时间为隔板温度从共晶点温度上升至零度所需时间；其中步骤S2具体包括：

S21，将隔板温度逐渐升高至主冻干温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度，所述主冻干温度为低于共晶点温度一预定值的温度值；

S22，当腔内真空度在第一时长内保持不变时，控制隔板温度逐渐升温至共晶点温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度；

S23，在隔板温度保持在共晶点温度时，如果腔内真空度在第一时长内保持不变，则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长；

S24，在隔板温度升温至零度后，如果腔内真空度在第二时长内变化程度低于预设值，则判定主冻干阶段结束并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板温度从主冻干温度上升至共晶点温度并保持所经历的时间，第二升华时间为隔板温度从共晶点温度处升温至主冻干阶段结束所经历的时间；

S3，控制隔板温度从零度呈梯度升温至样品保护温度，并在隔板温度到达样品保护温度后，根据腔内真空度的变化获取解吸时间，所述解吸时间为隔板温度从零度升温至样品保护温度后腔内真空度达到在第三时长内的上升值低于设定值时所需时间；其中步骤S3具体包括：

S31，在主冻干阶段结束后控制隔板温度从零度呈梯度升温至样品保护温度，其中各相邻梯度间温差相同，当处于一隔板温度梯度时在第二时长内腔内真空度浮动若低于预设值则控制隔板温度进入下一梯度；

S32，在隔板温度升温至样品保护温度后，如果腔内真空度在第三时长内变化程度低于预设值，则判定次冻干阶段结束并获取解吸时间，所述解吸时间为隔板温度从零度开始升温至次冻干阶段结束所经历的时间。

2.根据权利要求1所述的冻干工艺参数的自动获取方法，其特征在于，步骤S23具体包括：

S231，在隔板温度保持在共晶点温度时，如果腔内真空度在第一时长内保持不变，则控制隔板温度进行梯度升温，其中各相邻梯度间温差相同；

S232，当处于一隔板温度梯度时，若存在腔内真空度在第一时长内保持浮动值低于预设值，则当隔板温度在该梯度维持第二时长后升温至下一梯度，直至升温至零度。

3.根据权利要求1-2任一所述的冻干工艺参数的自动获取方法，其特征在于，步骤S1具体包括：

S11，控制隔板温度持续下降至第一温度，并实时监控放置于隔板上的样品温度；

S12，在隔板温度下降过程，当样品降温速率低于隔板降温速率时，获取连接在样品上的电阻传感器的电阻值；

S13，当电阻值突增时获取所对应的样品温度值作为该样品共晶点温度，并获取样品降温至共晶点温度所需时间。