[发明专利]一种无溶剂合成哌嗪的方法

权利要求书

1.一种无溶剂合成哌嗪的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、取物料氯化镍和三氯化钌，加入马沸炉加热煅烧；

S2、将煅烧后的物料加入固定床管式反应器中，通入氢气，控制温度200℃～210℃，进行物料的活化；

S3、取原料乙醇胺，使用增压泵连续输入乙醇胺，控制流速为5～7ml/分钟，控制温度200℃，在物料的催化作用下进行反应，运用管道反应，直接顺反转化，连续循环进行反应17～20小时，获得粗产物哌嗪；

S4、减压蒸馏对乙醇胺进行回收循环利用；

S5、精馏：将粗产物哌嗪加入精制塔内，精制塔的塔板数为30块，粗产物哌嗪的进料位置为10～12块塔板处，精制塔内通入共沸剂，共沸剂的进料位置为16～19块塔板处，共沸剂进料质量与粗产物哌嗪的质量比为2～5:1，回流比为2～7:1，从精馏塔的塔顶采出哌嗪及共沸剂，采出温度为135～155℃，经冷却结晶、离心分离、干燥后得产物哌嗪。

2.根据权利要求1所述的一种无溶剂合成哌嗪的方法，其特征在于：所述步骤S1中，取物料氯化镍和三氯化钌各50～55克，加入马沸炉加热到600～650℃，煅烧4～5小时；

所述步骤S3中，取乙醇胺3～5公斤。

3.根据权利要求1所述的一种无溶剂合成哌嗪的方法，其特征在于：所述步骤S2中，将煅烧后的物料活化22～24小时。

4.根据权利要求1所述的一种无溶剂合成哌嗪的方法，其特征在于：所述步骤S5中，所述共沸剂为正丙苯、异丙苯、二甲苯、正辛烷、均三甲苯中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种无溶剂合成哌嗪的方法，其特征在于：所述步骤S2中，通入氢气的压力为7～7.5MPa，氢气的流量为8～9L/h。