[发明专利]一种脱除高纯硼酸中痕量钙的方法

权利要求书

1.一种脱除高纯硼酸中痕量钙的方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1：将硼酸与甲醇反应经蒸馏得到的甲醇-硼酸甲酯恒沸物，按照甲醇-硼酸甲酯恒沸物与混合液溶剂质量比为1:1.1～2，将甲醇-硼酸甲酯恒沸物加入到含干扰剂的混合液溶剂中，加热水解并经蒸馏将甲醇分离出去，留下含结晶硼酸悬浮液，然后继续加热并搅拌使其完全溶解，得到硼酸溶解液；

步骤2：将步骤1得到的硼酸溶解液，按照降温速率0.1～10℃/分钟慢速搅拌降温至10～25℃，并放置0.5～24小时，使析出的硼酸趋于完全和稳定，获得含结晶硼酸颗粒的固液混合料；

步骤3：将步骤2所得含结晶硼酸颗粒的固液混合料，在室温条件下进行过滤，然后进行干燥，即获得脱钙高纯硼酸；

步骤4：分离出硼酸后的母液继续作为混合液溶剂送入步骤1循环使用3～5次，然后通过蒸馏或离子交换方式回收高纯水，在步骤1中使用；

所述的干扰剂为尿素和醋酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1的替换方案是分析纯硼酸为原料，直接将硼酸加入到含干扰剂的混合液溶剂中，并搅拌加热使硼酸完全溶解，得到硼酸溶解液，然后接续步骤2～步骤4。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的混合液溶剂由干扰剂与高纯水混合而成，二者的质量比为0.01～2 : 98～99.99。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1的搅拌速度控制在50～150转/分钟范围内。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1中，硼酸溶解的温度控制范围为10～120℃。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，硼酸加入量根据设定温度下硼酸在混合液溶剂中溶解度大小确定，以设定溶解温度下刚好使加入的硼酸完全溶解为宜。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2中，硼酸溶解液的降温速率控制在0.1～10℃/分钟范围。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤3中，干燥温度控制在20～110℃范围内。