[发明专利]一种基于旋涂法制备的MXene涂层及其在阻氢过程中的应用

说明书

本发明公开一种基于旋涂法制备的MXene涂层及其在阻氢过程中的应用。该方法为：将MXene悬浮液稀释为MXene胶体溶液；将线切割获得的基体抛光清洁后置于匀胶机托片上，在其表面滴加MXene胶体溶液进行旋涂，在空气中风干得到涂层；将涂层放入电化学氢渗透测试装置中，阳极池无涂层侧加入瓦特镀镍液镀镍；镀镍后将阳极池的溶液更换为NaOH溶液，施加正恒定电位记录阴极侧的电流密度变化；电流稳定后，在阴极池加入电解液，加载电流开始充氢。本发明采用旋涂法制备MXene涂层，该方法操作简单、重复性高、可用于工业化大规模生产，制备的MXene涂层厚度可控、具有良好的阻氢性能，在阻氢涂层领域具有工业应用潜力。

技术领域

本发明属于阻氢涂层技术领域，特别涉及一种基于旋涂法制备的MXene涂层及在阻氢过程中的应用。

背景技术

氢能作为一种来源广泛、能量密度高、可循环再生的清洁能源，正逐步取代煤炭等传统能源，随之而来的输氢技术问题，成为当前氢能储运工业亟需攻克的一大难关。通常情况下，输氢管道为管线钢、不锈钢等金属材料，但在大规模、长距离的输氢过程中，由于氢渗入金属材料内部造成塑性损减、疲劳裂纹扩展速率加快等氢脆问题，从而导致氢气泄漏，甚至引起火灾爆炸等事故。通过在金属材料表面涂覆具有抑制、延缓氢渗透的涂层是解决氢脆问题的重要技术手段之一。

目前常用的输氢管道材料为管线钢(X60、X65、X70、X80)或不锈钢，目前已有研究的具有优异阻氢性能的传统阻氢涂层有氧化铝、碳化硅等，但传统阻氢涂层易脱落、开裂、热稳定性差、制备条件苛刻及生产成本高等问题限制了其广泛应用。

在近年来的研究中，石墨烯、六方氮化硼等二维材料被报道具有较高的氢渗透势垒，应用于阻氢涂层中能够有效阻挡、延缓氢渗透。二维材料在阻氢渗透领域取得的许多进展，使二维材料被认为是新型阻氢候选材料。其中，有一种新型的具有类石墨烯结构的二维材料MXene，通过旋涂法制备成的MXene涂层厚度可控、覆盖率高、具有良好的阻氢性能，同时因其制备方法操作简单、可控性好、可用于工业化大规模生产等特点，在阻氢涂层技术领域展现出了优异的工业潜力。

发明内容

为了改进现有技术的缺点，实现MXene涂层在阻氢领域的突破，本发明的目的在于提供基于旋涂法制备的MXene涂层及其在阻氢过程中的应用。本发明制备的MXene涂层可有效降低氢渗透电流，具有良好的阻氢渗透性。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种基于旋涂法制备的MXene涂层在阻氢过程中的应用包括以下步骤：

(1)将一种基于旋涂法制备的MXene涂层置于电化学氢渗透装置中，在无涂层侧阳极池加入瓦特镀镍液(250g/L NiSO₄+45g/L NiCl₂+40g/L H₃BO₃)，施加-10mA/cm²的恒电流，运行5～10min。

(2)镀镍后将阳极池的溶液更换为浓度为0.2mol/L的NaOH溶液，施加0.2V(vs.SCE)的正恒定电位记录阴极侧的电流密度变化。

(3)电流密度降低到1μA/cm²以下时，在阴极池加入电解液，加载20mA/cm²的电流开始充氢一定时间，电解产生的氢原子在化学势的驱动下从阴极侧表面渗透至阳极侧表面，并立即被氧化形成渗透电流，电化学工作站将渗透电流捕捉记录，并在计算机上得到氢渗透电流曲线。

优选的，步骤(3)所述电解液为0.2mol/L NaOH+3g/L NH₄SCN(硫脲)溶液。

优选的，步骤(3)所述充氢一定时间为40000s以上。

优选的，步骤(1)所述旋涂法制备的MXene涂层，包括以下步骤：

(1)对基体进行切割打磨并超声清洁处理；