[发明专利]一种高官能度端羟基液体橡胶的制备方法在审
| 申请号: | 202111578588.5 | 申请日: | 2021-12-22 |
| 公开(公告)号: | CN114195938A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
| 发明(设计)人: | 齐永新;张芬铭;胡盼;朵生亮;朱月;吕德斌;周莹 | 申请(专利权)人: | 天元航材(营口)科技股份有限公司;天元(杭州)新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08F236/06 | 分类号: | C08F236/06;C08F218/08;C08F220/14;C08F220/56 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 应孔月 |
| 地址: | 115004 辽宁省营口市西市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 官能 羟基 液体 橡胶 制备 方法 | ||
1.一种高官能度端羟基液体橡胶的制备方法,其特征在于,该制备方法采用以下两种方式中的一种:
(1)将配置好的引发剂溶液置于反应釜中,使反应釜呈负压状态后加入聚合单体,然后开启搅拌并加热至一定温度后进行反应,反应猝灭后加入碱液进行充分碱洗,最后经过水洗、沉降、干燥得到高官能度端羟基液体橡胶,其中所述聚合单体为丁二烯和乙酸乙烯酯的组合,或为丁二烯和丙烯酸甲酯的组合;
(2)将配置好的引发剂溶液置于反应釜中,使反应釜呈负压状态后加入聚合单体,然后开启搅拌并加热至一定温度后进行反应,反应猝灭后加入还原剂,最后经过水洗、沉降、干燥得到高官能度端羟基液体橡胶,其中所述聚合单体为丁二烯和丙烯酰胺的组合。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂溶液由极性溶剂与过氧化氢引发剂按质量比(3-12):1混合而得。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的极性溶剂选自无水乙醇、异丙醇、丙酮。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当所述聚合单体为丁二烯和乙酸乙烯酯时,丁二烯和乙酸乙烯酯的质量比为(99-80):(1-20);当所述聚合单体为丁二烯和丙烯酸甲酯时,丁二烯和丙烯酸甲酯的质量比为(99-80):(1-20);当所述的聚合单体为丁二烯和丙烯酰胺时,丁二烯和丙烯酰胺的质量比为(99-80):(1-20)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的聚合单体与引发剂溶液质量比为(0.6~1.2):1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱液为5%质量浓度的氢氧化钠/甲醇溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱液与反应单体的质量比为3:10。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂与反应单体的质量比为1:10。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应釜的反应温度为100~120℃,所述反应釜的反应时间为2~8小时。
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