[发明专利]负载纳米金的复合钛硅分子筛及其制备方法和丙烯气相环氧化的方法在审
| 申请号： | 202111578450.5 | 申请日： | 2021-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN116328831A | 公开（公告）日： | 2023-06-27 |
| 发明（设计）人： | 刘聿嘉;朱红伟;赵辰阳;孙冰;王浩志;徐伟 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中石化安全工程研究院有限公司 |
| 主分类号： | B01J29/89 | 分类号： | B01J29/89;B01J35/00;C07D301/10;C07D303/04 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 邹飞艳 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 负载 纳米 复合 分子筛 及其 制备 方法 丙烯 气相环 氧化 | ||
1.一种制备负载纳米金的复合钛硅分子筛的方法，其特征在于，所述方法包括：
在含氯金酸和钛硅分子筛的混合体系中加入pH调节剂，调节混合体系pH为6-10，接着进行搅拌得到悬浊液；
将所述悬浊液过滤得到的滤渣进行焙烧，得到负载纳米金的复合钛硅分子筛；
其中，所述钛硅分子筛的总孔体积为0.55-0.7cm3/g，介孔体积为0.3-0.5cm3/g。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，以所述钛硅分子筛的总孔体积计，所述钛硅分子筛中，孔径为0.5-2nm的孔体积的含量为15-36％；孔径为2-4nm的孔体积的含量为1-25％，孔径为4-16nm的孔体积的含量为20-45％，孔径大于16nm的孔体积的含量小于20％；
优选地，所述钛硅分子筛的粒径为600-700nm，结晶度为55-64％，比表面积660-725m2/g；
优选地，所述钛硅分子筛中钛和硅的摩尔比为1：0.01-0.1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述混合体系中氯金酸的浓度为0.01-0.1M；
优选地，所述氯金酸以金计，所述氯金酸的用量为所述钛硅分子筛的0.01wt％-5wt％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述搅拌的时间为6-24h。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述pH调节剂选自碱金属氢氧化物、氨水和尿素中的至少一种；
优选地，所述混合体系的pH为7-9。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述焙烧的条件包括：温度为150-300℃，时间为1-4h。
7.一种负载纳米金的复合钛硅分子筛，其特征在于，根据权利要求1-6中任意一项所述的方法制备得到；
优选地，所述复合钛硅分子筛的总孔体积为0.45-0.65cm3/g；介孔体积为0.25-0.4cm3/g；
优选地，以所述复合钛硅分子筛的总量计，所述复合钛硅分子筛中金的含量为0.01wt％-5wt％；优选为0.1wt-1wt％。
8.一种丙烯气相环氧化的方法，所述方法包括：在惰性气体保护下以及催化剂存在下，将氢气、氧气、丙烯混合进行反应，得到环氧丙烷；其特征在于，所述催化剂包含权利要求7所述的负载纳米金的复合钛硅分子筛。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述反应的条件包括：氢气、氧气、丙烯的流量比之为0.5-2：0.5-2：1；
优选地，丙烯和惰性气体的流量之比为1：1-10。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，所述反应的条件包括：温度为100-250℃，时间为1-1000h，压力为0.1-6MPa；
优选地，所述反应的条件包括：温度为120-200℃，时间为24-500h，压力为0.1-3MPa。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国石油化工股份有限公司;中石化安全工程研究院有限公司，未经中国石油化工股份有限公司;中石化安全工程研究院有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202111578450.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
