[发明专利]一种氨气纯化催化剂

说明书

本发明公开一种氨气纯化催化剂，由活性组分、助剂、载体和粘结剂按照质量比为5～75：5～10：10～55：5～10构成，活性组分为Ni、Fe和Mn的氧化物，质量比为5～10：10～40：5～30；助剂是Mg和La的氧化物，质量比为1～8：1～5，载体为分子筛；制备方法是将镍盐与镁盐溶于溶剂中，在超声波中处理至少2小时，加入表面活性剂搅拌至少1小时，再加入锰盐、铁盐及镧盐，搅拌至少1小时得到混合溶液；将混合溶液与分子筛混合搅拌至少1小时再加入氨水或碳酸钠，待沉淀完全后过滤，干燥得到固体混合物；将固体混合物粉碎，加入粘接剂进行成型处理，得到坯料；坯料经干燥、焙烧得氨气纯化吸附剂。

技术领域

本发明涉及气体纯化领域，尤其是一种氨气纯化催化剂。

背景技术

随着半导体行业的快速发展，氨不仅作为刻蚀气体，也用于制备铝、镓和铟等氮化物，故对氨的纯度要求越来越高。氨中的杂质主要有油、金属离子、水、氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化物和颗粒物等，氨气纯度除了依靠提高合成气（氮气和氢气）的纯度外，还需要进一步净化处理。

传统的净化处理主要采用精馏的方式，通过精馏脱除氨中的油、大量的氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等，以获得5N～6N（99.999～99.9999%）的电子级氨。但精馏能耗较高，运行维护要求严格，而所获得的氨气纯度并不理想。为了进一步提高氨的纯度，目前已有采用吸附与精馏结合的净化方法及催化剂吸附净化的方法等，可使氨气的杂质脱除到7N水平（目前氨的分析检测限只能到7N级）。

吸附与精馏结合的净化方法如美国US7297181专利，在液氨蒸馏之前，通过粒化的活性炭和硫酸（VI）钙吸附除去烃和水，最终获得纯度为99.9995％（5N）的氨气；中国专利公开号为CN 106495183 B的发明专利公开“一种氨气的纯化方法”，是先采用分子筛对氨气进行吸附除杂，再进行精馏处理，具有包括以下步骤：

步骤A：将高温氮气通入至吸附器内，使所述吸附器内的分子筛中的杂质释放；

步骤B：所述吸附器内的冷却装置把所述吸附器进行降温处理；

步骤C：间歇性地往所述吸附器通入高纯氨气，在通入高纯氨气的过程中，维持所述吸附器的温度不超过150℃，直到吸附器内的工作温度维持在20℃-40℃不再波动，便停止通入高纯氨气；

步骤D：把原料罐内的液氨加热成氨气，并将氨气通入至所述吸附器内，所述分子筛对氨气进行吸附除杂；

步骤E：把经所述吸附器吸附除杂的氨气通入至精馏塔进行精馏处理；

步骤F：把经所述精馏塔进行精馏处理后的氨气通入至冷凝器，把氨气变成液氨；

步骤G：把液氨传输至成品罐；

在所述步骤G之后，增加步骤G1：所述成品罐内的加热装置将液氨加热至20℃至30℃，让液氨释放其中的杂质；

在所述步骤G1之后，增加步骤G2：将沉淀在所述成品罐底部的杂质排走；

在步骤A之前，增加步骤A0：将所述原料罐内的气体压缩至所述原料罐车的液氨罐内，增加所述液氨罐内的压力；液氨经过第一过滤器的过滤后，再输送至所述原料罐内。

吸附与精馏结合的净化方法虽然可以提高氨气的纯化精度，但并没有改变精馏所存在的能耗较高、运行维护要求严格等问题。