[发明专利]一种二维纳米材料的低温沉积制备方法

说明书

本发明涉及一种二维纳米材料的低温沉积制备方法。本发明的二维纳米材料制备方法包括：在标准大气压或低于标准大气压的条件下，将二维纳米材料的前驱体溶于冰水混合溶液中，通过电场、磁场或超声振动的方式驱动原子低温扩散、形核、长大，得到所述二维纳米材料。与常规液相温度相比，本发明所涉及的冰水混合独特低温环境可以合成尺寸更薄、更细的二维纳米结构，将获得大量表面台阶原子，充分发挥纳米结构的表面效应以及量子尺寸效应优势，显著提高二维纳米材料的光学、催化等性能。

技术领域

本发明涉及新能源电池、光催化等领域的一种二维纳米材料制备方法，所述低温电沉积可控合成思路能够显著改善二维纳米材料的催化、光学、电学等性能。

背景技术

二维纳米材料优异的电学、磁学、光学、催化等性能使其在电子器件、新能源电池等领域获得了广泛应用。目前机械剥离、化学剥离、化学气相沉积等工艺是可控合成二维纳米材料的常见方法，其中，化学气相沉积被认为是最具潜力实现低成本、大规模可控合成二维纳米材料的工艺方法。但是，化学气相沉积生长二维纳米材料通常在合适生长基体、500℃以上高温环境进行，不适合在电子器件等低熔点基体上高温生长二维纳米材料。而且，传统二维催化剂高温合成-低温使用时易引起催化剂微观形态、亚结构、官能团等变化，导致催化活性降低程度无法定量评估，不利于二维纳米催化剂在深海、南北极等极端地区所用低温燃料电池和低温锂电池中表现良好的催化性能。

二维纳米材料的低温可控合成正引起广泛关注。Zhou等人利用100℃低温液体生长基体可控合成了二维硫系纳米晶体。但是，在室温以下低温合成二维纳米材料仍然面临严峻挑战，尤其是纳米催化剂高温合成-低温使用引起的催化剂亚结构变化、催化活性降低问题仍亟待解决。

发明内容

针对以上技术问题，本发明提出一种“低温合成-低温使用”的低温沉积制备方法，在低温冰水混合环境，通过电场、磁场、超声振动场等驱动方式制备超薄、超细二维纳米材料，显著提高二维纳米结构的低温催化等性能。冰水混合相是一类特殊液相反应环境，是二维纳米材料低温可控合成全新研究领域。水结冰反常“热缩冷胀”现象使冰的密度小于水，水中悬浮的多晶型纳米冰是多种异质形态纳米结构可控生长的异质核心，适合在低熔点电子器件上低温生长二维纳米材料。与常规液相温度相比，冰水混合独特低温环境可以合成尺寸更薄二维纳米催化剂，将获得大量表面台阶原子，显著增加催化活性中心数量，为解决燃料电池、锂电池等新能源领域低温催化难题提供新途径。

本发明技术方案具体如下：

一方面，本发明提供了一种二维纳米材料的低温沉积制备方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：在标准大气压或低于标准大气压的条件下，将二维纳米材料的前驱体溶于冰水混合溶液中，通过电场、磁场、超声振动中的一种或多种的复合驱动原子低温扩散、形核、长大，得到所述二维纳米材料；所述二维纳米材料为二维纳米金属材料、二维纳米非金属材料或二维纳米金属/非金属复合材料。冰水混合低温环境中纳米粒子的随机碰撞、扩散倾向小，便于利用电场、磁场、超声振动场等外部设备，精准驱动纳米粒子组装成为二维纳米结构。

基于上述方案，优选地，标准大气压条件下冰水混合相的温度是0℃，降低环境压力甚至可以使冰水混合相最低温度达到-20℃，便于合成超薄、超细高催化活性纳米催化剂。

基于上述方案，优选地，所述二维纳米材料的前驱体在冰水混合溶液中的浓度为0.01～2.00mol/L。

基于上述方案，优选地，所述二维纳米材料的制备是通过电场驱动，具体包括以下步骤：采用直流电源进行低温电沉积实验，直流电源正极接铜板，负极接钛箔，放入二维纳米材料的前驱体溶液，在恒定电压下进行电沉积反应，电压范围为5～25V，反应40～60分钟后，在负极侧获得二维纳米材料。