[发明专利]一种用于油水乳液分离的聚电解质接枝聚乙烯醇纺丝膜、其制备方法及应用有效
申请号: | 202111572814.9 | 申请日: | 2021-12-21 |
公开(公告)号: | CN114197202B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 梁军艳;陈照宇;赵凌儒;和玲 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | D06M13/123 | 分类号: | D06M13/123;D06M15/564;B01D17/04;B01D17/02;D06M101/24 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 朱海临 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 油水 乳液 分离 电解质 接枝 聚乙烯醇 纺丝 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于油水乳液分离的聚电解质接枝聚乙烯醇纺丝膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠共同溶于水,形成第一混合溶液体系;
步骤2:采用静电纺丝法对所述第一混合溶液体系进行静电纺丝操作,并使用铝箔进行接收,形成带有铝箔的聚乙烯醇纺丝膜;
步骤3:将戊二醛溶于丙酮,并加入浓盐酸,形成第二混合溶液体系,将所述带有铝箔的聚乙烯醇纺丝膜浸入所述第二混合溶液体系,直至聚乙烯醇纺丝膜自然脱落并完成交联反应,形成交联聚乙烯醇纺丝膜;
步骤4:采用原子转移自由基聚合法,以四氢呋喃为溶剂,溴代异丁酸乙酯为引发剂,氯化亚铜与五甲基二乙烯三胺为共催化剂,以甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羟基乙酯为反应单体进行聚合,在第一预定温度下反应第一预定时间后,在反应体系中加入甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯,再持续反应第二预定时间,反应结束后,经沉淀、提纯和真空干燥后,形成白色固体聚合物;
步骤5:将所述聚合物溶于二甲亚砜中,再加入六亚甲基二异氰酸酯,形成第三溶液体系,将所述交联聚乙烯醇纺丝膜浸入所述第三溶液体系,第二预定温度下处理第三预定时间,得到接枝聚乙烯醇纺丝膜,处理完成后,将接枝聚乙烯醇纺丝膜使用热二甲亚砜萃取、清洗和干燥,得到聚电解质接枝聚乙烯醇纺丝膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于油水乳液分离的聚电解质接枝聚乙烯醇纺丝膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述聚乙烯醇的浓度为50 mg/ml~150 mg/ml,所述十二烷基硫酸钠的浓度为5 g/L~15 g/L。
3.根据权利要求1所述的一种用于油水乳液分离的聚电解质接枝聚乙烯醇纺丝膜的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述静电纺丝操作时,纺丝推注速度以所述聚乙烯醇质量计为40 mg/h~60 mg/h,纺丝时间为2 h~4 h。
4.根据权利要求1所述的一种用于油水乳液分离的聚电解质接枝聚乙烯醇纺丝膜的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述戊二醛的浓度为50 mg/ml~100 mg/ml,所述盐酸的浓度为20 mg/ml~30 mg/ml,所述带有铝箔的聚乙烯醇纺丝膜浸入所述第二混合溶液体系液的时间为5 min~30 min。
5.根据权利要求1所述的一种用于油水乳液分离的聚电解质接枝聚乙烯醇纺丝膜的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述溴代异丁酸乙酯的浓度为3 mg/ml~5 mg/ml,所述氯化亚铜的浓度为1.5 mg/ml~2 mg/ml,所述五甲基二乙烯三胺的浓度为4 mg/ml~6 mg/ml,所述甲基丙烯酸甲酯的浓度为100 mg/ml~130 mg/ml,所述甲基丙烯酸羟基乙酯的浓度为60 mg/ml~100 mg/ml,所述甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的浓度为150 mg/ml~200 mg/ml。
6.根据权利要求1所述的一种用于油水乳液分离的聚电解质接枝聚乙烯醇纺丝膜的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述第一预定温度为60℃~80℃,所述第一预定时间为2 h~4 h,所述第二预定时间为16 h~24 h。
7.根据权利要求1所述的一种用于油水乳液分离的聚电解质接枝聚乙烯醇纺丝膜的制备方法,其特征在于,步骤4中,沉淀过程中使用的沉淀剂为正己烷。
8.根据权利要求1所述的一种用于油水乳液分离的聚电解质接枝聚乙烯醇纺丝膜的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述聚合物的浓度为40 mg/ml~60 mg/ml,所述六亚甲基二异氰酸酯的浓度为1 mmol·mL-1~3 mmol·mL-1,所述第二预定温度为100℃~150℃,所述第三预定时间为0.5 h~2 h,所述用于萃取的热二甲亚砜的温度为100℃~120℃,萃取时间为20 min~30 min。
9.一种用于油水乳液分离的聚电解质接枝聚乙烯醇纺丝膜,其特征在于,通过权利要求1至8任一项所述的制备方法制得。
10.权利要求9所述的一种用于油水乳液分离的聚电解质接枝聚乙烯醇纺丝膜的应用,其特征在于,在进行性油水乳液分离时进行应用。
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