[发明专利]一种含酸乙腈废溶剂的乙腈回收方法

说明书

本发明公开了一种含酸乙腈废溶剂的回收再利用方法，采用三正丁胺中和含酸乙腈废溶剂中的酸，此过程中不会产生水，不需要进行多次精馏，只通过一次精馏即可得到高纯度质量合格的不含酸乙腈，操作过程更简单且更易于操作，节省了大量的能源，节约了回收成本，提高了乙腈的利用率，且大大缩短了处理时间，节省了大量的人力物力。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种关于含酸乙腈废溶剂的回收再利用方法，可以直接进行一系列处理，得到可以再次利用的质量合格的乙腈。

背景技术

乙腈是一种应用广泛的溶剂，具有良好的溶剂性能，与水和醇无限互溶，同时还是重要的化工原料，能发生典型的腈类反应，在制药、石油化工以及精细化工领域被广泛应用。乙腈废溶剂通常含有盐酸、少量的水和部分杂质，直接排放则会危害环境造成污染，且会造成原料的浪费，回收乙腈可以降低成本避免浪费，避免污染环境。

然而，由于乙腈废溶剂含有盐酸，通过普通的方式回收会造成设备的腐蚀，且极易将酸一起蒸出难以进行分离，因此产生的含酸乙腈废溶剂通常难以进行处理。

目前现有的关于含酸乙腈的回收方法多为加无机碱，如氢氧化钠，氢氧化钾、碳酸钾等无机碱进行中和，然后通过多次精馏回收乙腈，此方法消耗能量大，处理周期长并且得到的乙腈纯度不高。

现有的中和乙腈中含酸的技术方案中加入碱和废乙腈中含有的酸中和反应生成水，乙腈在酸或碱和水的条件下容易生成酰胺，且中和反应产生水，乙腈与水共沸，需采用多次精馏进行分离，导致该分离方式需要消耗大量的能源，处理周期长且得到的乙腈纯度不高，如何提供一种从含酸乙腈中将乙腈分离提纯的方法称为行业亟需解决的一个技术问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提出了一种能够更简单的从含酸乙腈废水中回收高纯度乙腈的方法。

本发明的技术方案是这样实现的：一种从含酸乙腈废溶剂中回收乙腈的方法，该方法向反应釜中加入含酸乙腈废溶剂，加入适量三正丁胺，使乙腈废溶剂成弱碱性，缓慢升温至回流，保持回流3-5小时，降温过滤后进行精馏，去掉前馏分后可以采集得到高纯度的乙腈。

本发明的技术方案具体为：

一种含酸乙腈废溶剂的乙腈回收方法，包括如下步骤：

(1)向含酸乙腈废溶剂中加入三正丁胺，调节pH＝7-8，搅拌一段时间保证过程中pH不变；

(2)将步骤(1)中得到的溶液加热进行回流，保证废溶剂中含的酸可以与三正丁胺完全反应，降至室温后过滤并取滤液，可以将部分不溶物进行分离沉淀，同时可以让后续的回收过程更加安全可靠；

(3)将步骤(2)得到的反应后的滤液进行精馏，全回流2-3小时；

(4)开始采集76-80℃馏分，此为前馏分；

(5)继续加热，采集80℃馏分，此为中馏分；

(6)继续加热，采集81℃馏分，此为后馏分；

(7)反应完毕，得到的中馏分与后馏分纯度均在99％以上，水分在0.05％以下，得到的乙腈为高纯度的乙腈，可以进行后续的实验，且能得到合格的产品。

本发明从含酸乙腈废溶剂中回收乙腈的方法相对于现有的含酸乙腈回收技术具有以下有益效果：