[发明专利]一种废气中二噁英类化合物的快速提取-净化方法

说明书

本发明公开了一种废气中二噁英类化合物的快速提取‑净化方法，包括以下步骤：(1)样品提取：使用加速溶剂萃取法提取树脂和滤筒中的二噁英类化合物，液液萃取得到冷凝水中的二噁英类化合物，合并提取液并浓缩；(2)样品净化：将浓缩后的提取液通过多层硅胶‑活性炭串联柱净化；(3)净化后的溶液经氮吹浓缩后，可利用仪器对其进行后续的检测工作。本发明的方法较标准《环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱‑高分辨质谱法》中的方法效率高，减少了有机试剂在提取和净化阶段的使用量，缩短了废气样品中二噁英类化合物的提取和净化时间，且内标回收率也满足要求，适宜推广应用。

技术领域

本发明属于污染物检测技术领域，具体涉及一种废气中二噁英类化合物的快速提取-净化方法。

背景技术

二噁英类化合物是一类持久性有机污染物，具有致癌、致畸、致突变作用，其中17种2,3,7,8位全部被氯原子取代的化合物备受关注。生活垃圾等废弃物焚烧为其主要来源之一，我国和欧盟将生活垃圾焚烧烟道气中二噁英类化合物的排放标准定为0.1ng-TEQ/Nm³。

由于二噁英类化合物在环境中的含量低，且样品基质复杂，需要对样品充分提取，并进一步净化后检测。废气样品一般由吸附树脂、滤筒(滤膜)和冷凝水组成，目前主要采用索氏提取法提取吸附树脂、滤筒(滤膜)中的二噁英类化合物，标准《环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 77.2-2008)中提到的废气中二噁英类化合物提取技术，包括：(1)将充分干燥后的吸附材料、滤筒(或滤膜)、滤纸用甲苯索氏提取16h以上；(2)将采样时收集的冷凝水用二氯甲烷液液萃取；(3)合并索氏提取液与液液萃取液作为废气样品的试样溶液；提取溶液先经多层硅胶柱初步净化，旋蒸浓缩后，再由氧化铝或活性炭柱进一步净化，再旋蒸浓缩。净化过程为常压模式，淋洗速率为2.5mL/min。虽然索氏提取法对设备要求低，操作简单，但是该法耗时长达16～24h，需要大量有机溶剂；此外，试样溶液一般先经多层硅胶柱初步净化，浓缩后再由氧化铝或活性炭柱进一步净化，增加了净化所需时间，致使检测结果明显滞后。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种废气中二噁英类化合物的快速提取-净化方法，用于检测废气样品中17种2,3,7,8位氯取代二噁英类化合物，效率较标准《环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》中的方法高，且减少了有机试剂的使用量，内标回收率也满足要求。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种废气中二噁英类化合物的快速提取-净化方法，包括以下步骤：

步骤1)样品提取：使用加速溶剂萃取法提取树脂和滤筒中的二噁英类化合物，液液萃取得到冷凝水中的二噁英类化合物，合并提取液并浓缩；

步骤2)样品净化：将浓缩后的提取液通过多层硅胶-活性炭串联柱净化；

用正己烷活化多层硅胶-活性炭串联柱，待正己烷将要流干时，将浓缩后的提取液转移到多层硅胶柱上，然后加入正己烷淋洗，去掉淋洗液；淋洗结束后，拆掉多层硅胶柱，将活性炭柱翻转后与一根空柱串联，加入甲苯洗脱二噁英类化合物，收集甲苯洗脱液；

步骤3)甲苯洗脱液经氮吹浓缩后，可利用仪器对其进行后续的检测工作。