[发明专利]一种两性结构的多孔高分子聚合物微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种两性结构的多孔高分子聚合物微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：本发明首先基于种子法聚合工艺制备多孔聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯‑乙二醇二甲基丙烯酸酯)微球，再通过后修饰工艺，进行环氧开环反应，通过控制反应转化率来得到离子交换与疏水功能团的两型功能化微球；此材料可作为固相萃取材料和色谱填料，用于分析检测和色谱分离领域。

技术领域

本发明涉及一种两性结构的多孔高分子聚合物微球的制备方法，尤其涉及的是，通过对多孔聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)微球进行表面改造，修饰离子交换功能团和疏水基团；作为一种新型的色谱分离填料来对不同化学成份进行分离，为色谱分离分析提供更多的分离填料种类。

背景技术

在二十世纪六十年代末，一系列具有不同理化性质的化合物逐渐在高效液相色谱(HPLC)系统中被分析检测。发展至今，高效液相色谱法已经成为分离科学中最为强大的技术之一，被广泛应用于药品生产的质量控制、食品分析与检测、环境监测、生物分子的分离和检测等领域。HPLC主要的分离模式包括正相色谱(NPLC)、反相色谱(RPLC)、体积排阻色谱(SEC)、离子交换色谱(IEC)和亲水作用色谱(HILIC)。

色谱固定相是高效液相色谱系统的核心，它的保留机制、分离性能、分离选择性和分辨率都会影响高效液相色谱系统的分析效果。常规的HPLC固定相通常仅具有单一的作用机制，尽管在分离过程中可能仍然存在其它的作用机制，但是这些作用机制往往较弱。混合模式色谱固定相是一种在分析过程中固定相和待分析物之间存在多种相互作用机制的固定相。与传统的仅具有单一保留机制的色谱固定相相比，混合模式色谱固定相具有更高的选择性、载样量以及更高的分辨率等优点。

混合模式色谱多年前就已经被色谱技术研究者发现且在固相萃取材料与毛细管色谱中应用得十分广泛。混合模式色谱分离的基础是色谱固定相能同时提供多种作用力，如键合固定相若同时包含烷基链和电荷中心，则可以提供疏水作用力和静电作用力，实现反相/离子交换混合模式色谱分离。由于多种作用力的存在，混合模式色谱可以显著地提高分离选择性。直到近几年，研究者们才逐渐意识到这种固定相上存在多种功能基团的色谱模式可能会是对现有液相色谱模式的一种重要补充。在一次分离中同时有多种作用力的存在，是混合模式色谱的最主要特点，这样就可以实现根据样品的不同特性进行分离，进而提高分离选择性。多种保留机理的存在将十分利于复杂样品的分离工作。此外，这种色谱模式的色谱柱不仅能够与其他类型色谱柱构成很好的正交性，它本身的两种或多种分离机理之间也具有正交性。将其应用到代谢组学、蛋白质组学、天然产物分离等相关分离工作中都可以获得很好的分离结果。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种两性结构的多孔高分子聚合物微球的制备方法。

本发明的技术方案如下：基于种子法聚合工艺制备多孔带环氧基团的微球，再基于环氧开环反应，使材料得到离子交换功能团与疏水功能团；由此制备的微球材料将其应用到代谢组学、蛋白质组学、天然产物分离等相关分离工作中；一种两性结构的多孔高分子聚合物微球的制备方法，其包括以下步骤：首先基于种子法聚合工艺制备多孔聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)微球，再通过后修饰工艺，用亚硫酸钠或者三甲胺进行环氧开环反应，通过控制反应转化率来得到一定载量的离子交换基团；未反应的环氧基团再与丁醇反应，得到疏水功能团；从而实现微球材料上既有离子交换功能团也有疏水功能团，可以满足混合模式色谱分离填料的要求。

所述的，通过使用种子法聚合工艺制备多孔聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)微球，通过调节甲基丙烯酸缩水甘油酯与乙二醇二甲基丙烯酸酯的比例来设计微球可用的环氧功能团载量；通过调节可聚合单体甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯与致孔剂异丁醇的比例来调节微球的比表面积；制备的微球比表面积要大于200m²/g，优选300m²/g及以上。