[发明专利]一种同时回收电池级钴盐、镍盐萃取工艺优化方法

权利要求书

1.一种同时回收电池级钴盐、镍盐萃取工艺优化方法，其特征在于：所述方法用于分离因子＜200的镍钴质量浓度为1:1型难分离的酸性介质料液中镍钴的选择性分离，所述方法包括以下步骤：

1)镁盐皂化有机相制备：以钙镁氧化物为原料通过包括碱转、抽滤、干燥、研磨、调浆和镁盐化工艺步骤，制得镁盐的弱碱性介稳溶液，随后与有机膦酸萃取剂接触，制得镁盐皂化有机相，备用，将该过程中逸散及产生的CO₂捕集，用于后续碳酸镍的沉淀；

2)将镍钴混合料液与镁盐皂化有机相接触，得到萃取有机相和萃余液，萃取有机相中得到钴，萃余液中则含有镍和镁；

3)将萃取有机相中的钴用酸反萃出来，结晶即得钴盐粗产物；或者通过电解制得钴片；

4)萃余液中的镍镁通过分步沉淀分离，碳酸镍会优先于碳酸镁沉淀出来，保持低温条件，加入CO₂气体饱和的碳酸氢铵溶液，结晶过滤洗涤后得到碳酸镍晶体，滤液结晶，洗涤产生硫酸镁粗产物；所述低温为10℃-20℃；步骤1)中镁盐弱碱性介稳溶液为碳酸氢镁介稳溶液，以氧化钙为原料，经过高温消化，其中所述高温温度为70-80℃，油浴加热；镁盐碱转，其中所述的镁盐为氯化镁，所述氯化镁投加量为氧化钙摩尔量的1.05-1.1倍，投加氧化钙的浓度为24.33g/L-25g/L，以CaO计；得到氢氧化镁悬浊液，抽滤洗涤干燥得氢氧化镁滤饼质量为20.68g-21.75g，称取该滤饼制氢氧化镁浆料，浓度为17.08g/L-18.40g/L，以氢氧化镁计，此时通入CO₂气体即可不需其他操作得到11.2-12g/L的碳酸氢镁介稳溶液，以MgO计，满足皂化条件；

所述1:1型难分离的酸性介质料液中镍与钴的摩尔比为0.01-1.1，钴元素浓度为0.225g/L-15g/L，镍元素浓度为0.21g/L-12g/L，经过单级萃取，该方法即可实现镍钴的选择性分离；步骤1)中，萃取剂包含有机膦酸，萃取剂浓度控制在体积百分比5％～35％，皂化率10％-80％；所述有机膦酸为二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸；步骤2)中，镁盐皂化有机相与镍钴混合料液反应之后的平衡pH要控制在5.40-6.0；

步骤3)中，Co离子的电解要求浓度30g/L，pH4；反萃试剂为盐酸，浓度范围为1-2mol/L；对反萃液的蒸发浓缩实现这一目的，后续pH可通过碱金属强碱弱酸盐调节，所述碱金属强碱弱酸盐为NaHCO₃；

步骤3)中电解法生产钴片的纯度可达99％以上；

步骤4)中碳酸镍和硫酸镁的分离是基于其溶度积的差异来实现的，所通入饱和碳酸氢铵溶液的CO₂来自于工艺前端皂化时排出的CO₂，饱和气速为500ml/min；

步骤4)中碳酸氢铵的浓度为0.2mol/L-1mol/L。