[发明专利]一种咪唑氰酸盐离子液体浸金剂及其制备方法在审
申请号: | 202111564735.3 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114369065A | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 寇珏;张宇新;孙春宝;李根壮 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;C22B11/00;C22B7/00 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波;于春晓 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 氰酸盐 离子 液体 浸金剂 及其 制备 方法 | ||
本发明提供一种咪唑氰酸盐离子液体浸金剂及其制备方法,属于有机合成技术领域。该离子液体结构式为:制备时,将N‑甲基咪唑与溴代烷进行季铵化反应制得1‑烷基‑3甲基咪唑溴盐离子液体([CnMIM][Br])。然后将合成的1‑烷基‑3甲基咪唑溴盐离子液体与氰酸银进行置换得到目标离子液体。该离子液体作为浸金剂时,将含金样品放入到由1‑烷基‑3‑甲基咪唑氰酸盐离子液体([CnMIM][OCN])与水或可与离子液体混溶的惰性溶剂配置而成的溶液中,充分搅拌浸出,使金溶出。本发明所述1‑烷基‑3‑甲基咪唑氰酸盐离子液体([CnMIM][OCN]拥有良好的金属配位能力,以氧气为氧化剂便可进行金的浸出,且合成与使用过程安全可靠,是一种绿色环保可持续的浸金剂。
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,特别是指一种咪唑氰酸盐离子液体浸金剂及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的不断发展,金在电子元器件制造过程中的消耗日益增加,从废弃电子产品中回收金资源并加以回用势在必行。金资源回收的一个重要环节是将金从元器件上选择性溶浸进入液体从而起到富集的作用,为后续的吸附、提纯等工艺提供前提条件。传统金的溶浸方法主要是氰化法或者王水溶浸,尽管技术成熟、成本低但是药剂易挥发、毒性大、对环境存在潜在危害。开发更加环保的提金技术是回收金资源的重要研究方向。
离子液体是指熔点低于100℃的完全由阴阳离子组成的有机熔融盐。离子液体具有蒸汽压很低,几乎不挥发;有较高的热稳定性(热分解温度通常200℃);更宽的电化学窗口(可达到5V)与电导率(室温下其数量级在10-1S·m-1);易修饰,可通过对阴阳离子进行改性得到不同功能的离子液体,满足不同的研究需求等优点。
目前离子液体设计研究中,阳离子选择方面主要集中于季铵类、季膦盐类、胍类、吡啶类、咪唑类、噻唑类等。其中咪唑类阳离子因其可提供更低的熔点和优秀的热稳定性,得到较多的应用。目前阴离子的选择主要是卤素离子、氟磷酸盐、氟硼酸盐,双(三氟甲基)磺酰胺及近几年得到较多关注的双氰胺盐及硫氰酸盐应用较多。针对离子液体的研究大多集中于阳离子改性方面,在阴离子方面的研究要少于阳离子。离子液体中高浓度的离子环境使“离子液体/金属”界面与“水溶液/金属”界面的环境完全不同,离子液体中阴离子的配位特性会产生复杂的溶剂化行为,一定程度会改变金属的溶解及扩散性质。选择强金属配位能力的阴阳离子合成离子液体可以实现对金的高效溶浸。
现有技术中合成了一种离子液体—1-甲基-3-(4-二乙酰氧基碘苯甲基)咪唑氯盐,该离子液体拥有良好的氧化及配位能力,可以在6分钟内有效溶解贵金属粉末。也有现有技术以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐/三丁基甲基氯化铵/四丁基氯化磷三种离子液体中的一种和二氯异氰尿酸钠在水溶液中组成复配浸金剂,可在5分钟内实现0.003g金粉末的全部溶解。此外还有报道以1-甲基-3-(4-二乙酰氧基碘苯甲基)咪唑四氟硼酸盐、含卤素阴离子或双氰胺根离子的离子液体和水按照物质的量比1:1-20:20-140的比例进行复配,得到复配型浸金剂,也可在4分钟内溶解0.003g纯金粉末。
目前关于离子液体溶金的报道中,大部分研究主要为离子液体与其他浸金剂复配得到复合浸金剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种咪唑氰酸盐离子液体浸金剂及其制备方法,该离子液体以N-甲基咪唑、卤代烷、碱金属氰酸盐和硝酸银为原料合成,并将其应用于金的溶浸。
咪唑氰酸盐离子液体的分子结构式如下:
其中,R为烷基。
烷基为乙基、丙基、丁基中的一种。
该咪唑氰酸盐离子液体浸金剂的制备方法,包括步骤如下:
(1)将N-甲基咪唑与溴代烷进行季铵化反应制得1-烷基-3甲基咪唑溴盐离子液体([CnMIM][Br]);
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