[发明专利]一种连续合成对硝基苯胺的方法在审
申请号: | 202111563747.4 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114181089A | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 主凯;胡猛;黄益平;郭凯;方正;李双涛;周峰 | 申请(专利权)人: | 中建安装集团有限公司 |
主分类号: | C07C209/10 | 分类号: | C07C209/10;C07C211/52 |
代理公司: | 南京先科专利代理事务所(普通合伙) 32285 | 代理人: | 缪友菊 |
地址: | 210023 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 成对 硝基 苯胺 方法 | ||
1.一种连续合成对硝基苯胺的方法,其特征在于,包括下述步骤:将对硝基氯苯溶液和氨水溶液混合,在第一微反应器中进行高温氨解反应,在第二微反应器中进行反应液冷却,得到对硝基苯胺;其中,所述对硝基氯苯溶液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
2.如权利要求1所述的连续合成对硝基苯胺的方法,其特征在于,包括下述具体步骤:
S1、以N-甲基吡咯烷酮为溶剂配制一定浓度的对硝基氯苯溶液,以水为溶剂配制一定浓度的氨水溶液,备用;
S2、将所述对硝基氯苯溶液与氨水溶液分别通过蠕动泵输送至原料混合釜中搅拌混合完全,得到的原料混合液利用计量泵送入空气浴控温区的第一微反应器中进行高温氨解反应,得到反应液;
S3、所述反应液从空气浴控温区流入冰水浴冷却区的第二微反应器中进行冷却,在所述第二微反应器的尾端收集样品,得到对硝基苯胺。
3.如权利要求1或2所述的连续合成对硝基苯胺的方法,其特征在于,所述高温氨解反应的反应温度为200-260oC,反应时间为30-150min。
4.如权利要求3所述的连续合成对硝基苯胺的方法,其特征在于,所述高温氨解反应的反应温度为220-240oC,反应时间为60-80min。
5.如权利要求1或2所述的连续合成对硝基苯胺的方法,其特征在于,所述反应液冷却至0-5oC。
6.如权利要求1或2所述的连续合成对硝基苯胺的方法,其特征在于,所述对硝基氯苯溶液的浓度为0.5-1.2M。
7.如权利要求1或2所述的连续合成对硝基苯胺的方法,其特征在于,所述氨水溶液的浓度为20-35wt%。
8.如权利要求1或2所述的连续合成对硝基苯胺的方法,其特征在于,所述对硝基氯苯与氨水的摩尔比为1.0:2.0-12.0。
9.如权利要求8所述的连续合成对硝基苯胺的方法,其特征在于,所述对硝基氯苯与氨水的摩尔比为1.0:8.0-10.0。
10.如权利要求1或2所述的连续合成对硝基苯胺的方法,其特征在于,所述第一微反应器和第二微反应器的通道均为特征尺寸400-3000μm的毛细管式、填充床式、曲径式、层叠式结构中的至少一种。
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