[发明专利]一种石英纤维/炭纤维增强炭基复合材料坩埚及其制备方法

说明书

本发明提供了一种石英纤维/炭纤维增强炭基复合材料坩埚及其制备方法，属于单晶硅炉及炭基复合材料制备技术领域。该坩埚由坩埚预制件经固化定型、化学增密、高温石墨化制备而成。坩埚预制件的中间层为炭纤维，内外表面层为石英纤维组成，分别采用炭纤维平纹布或斜纹布加短炭纤维网胎交替叠层针刺或石英纤维无纬布+短石英纤维网胎交替叠层针刺而成。所得石英纤维/炭纤维增强炭基复合材料坩埚强度高，内外表面由石英纤维+碳化硅界面层+基体炭组成，可以有效降低或避免坩埚内外表面层与硅蒸气反应，能提高坩埚的使用寿命50％以上，适合高效单晶炉坩埚、埚帮的批量生产。

技术领域

本发明涉及单晶硅炉及炭基复合材料制备技术领域，具体涉及一种石英纤维/炭纤维增强炭基复合材料坩埚及其制备方法。

背景技术

炭/炭复合材料是一种炭纤维增强炭基体复合材料，具有密度低、比强度高、耐高温、热膨胀系数小、尺寸稳定性好、结构可设计性强、耐腐蚀等优异性能而广泛应用于军工和民用领域，特别是随着技术进步、制造成本降低，在制造大规格产品和结构可设计性强等方面的优势，近些年炭/炭复合材料在大型单晶硅炉的热场部件上的应用非常广泛，其中，炭/炭复合材料坩埚是单晶炉热场系统的关键部件之一。

在单晶硅拉制时，热场部件处于硅蒸气和惰性气体的混合气氛中，硅蒸气会在热场部件表面沉积并部分与炭/炭复合材料或石墨材料表面反应生成碳化硅或者渗透到表面一定深度的孔隙中与炭反应生成碳化硅，由于碳化硅与炭/炭或石墨的热膨胀系数不匹配，容易脱落和粉化，从而影响热场部件的进一步使用，进而影响热场部件的使用寿命。而且在单晶拉制时，硅料是放在石英坩埚里面，石英坩埚外面套一个炭/炭复合材料或石墨坩埚，由于石英坩埚与炭/炭或石墨坩埚底部型面结合较好，高温下容易部分反应或粘连，给石英坩埚清除带来困难，有时需要敲击坩埚底部区域才能清除干净，这严重影响坩埚的使用寿命。专利CN113149686A公开了一种具有复合陶瓷涂层的炭/炭复合材料坩埚及其制备方法，该坩埚由炭/炭复合材料坩埚基体以及附着于坩埚内表面的复合陶瓷涂层组成，成分为(按质量比计)：碳化硅50～70％，氮化硼10～40％，硅10～20％，厚度为1～5mm，他先将树脂、氮化硼、硅粉混合，然后把混合料热压成形，得到复合陶瓷层生坯，在碳化处理得到复合陶瓷层坯体，再用树脂加氮化硅的混合粘结剂将复合陶瓷涂层坯体粘接到炭/炭复合材料坩埚基体内，进行固化及碳化、渗硅处理，机械加工，得到具有复合陶瓷涂层的炭/炭复合材料坩埚，该方法存在陶瓷坯体制备及加工难度大(涂层1～5mm厚度)、与炭/炭坩埚基体粘结结合后，拉制单晶时容易导致涂层分层和局部裂开，不利于批量生产和使用；CN11848201A提出采用等离子体喷涂工艺在炭炭坩埚表面形成一种碳化硅/硅涂层，以达到改善炭炭坩埚的抗硅化腐蚀能力，从而达到提高坩埚的使用寿命，但坩埚的外形特点，采用等离子体喷涂工艺实现坩埚内外表面均匀涂层难度大，且得到的涂层薄、热膨胀系数不匹配，对于抑制硅蒸气侵蚀的能力非常有限。

发明内容

针对现有单晶炉用炭/炭复合材料或石墨坩埚容易受硅蒸气硅化影响的弊端，本发明提供一种石英纤维/炭纤维增强炭基复合材料坩埚及其制备方法，坩埚表面碳含量低，使得坩埚的内、外表面与硅蒸气基本不反应，提高了坩埚的使用寿命。

本发明提供了一种石英纤维/炭纤维增强炭基复合材料坩埚预制件，包括：中间层、内表面层和外表面层；由面密度180～300g/m²的石英纤维无纬布和/或面密度为30～120g/m²短石英纤维网胎交替叠层针刺成内表面层，其表观体积密度为0.3～0.6g/cm³；在所述内表面层的外表面上交替叠层面密度为280～600g/m²的炭纤维平纹布或斜纹布和面密度为80～120g/m²的短纤维网胎层，针刺成整体，得到表观体积密度为0.5～0.8g/cm³的中间层；在中间层表面交替叠层面密度180～300g/m²的石英纤维无纬布和/或面密度为30～120g/m²短石英纤维网胎，针刺成整体，得到外表面层表观体积密度为0.3～0.6g/cm³的预制件。