[发明专利]含单萘系列液晶单体化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202111559555.6 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114015460B | 公开(公告)日: | 2023-10-10 |
发明(设计)人: | 高宪鹏;姜恒;盛磊;闫磊;宣力琪 | 申请(专利权)人: | 中节能万润股份有限公司 |
主分类号: | C09K19/32 | 分类号: | C09K19/32;G02F1/1333 |
代理公司: | 北京中创博腾知识产权代理事务所(普通合伙) 11636 | 代理人: | 李艳艳 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含单萘 系列 液晶 单体 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.含单萘系列液晶单体化合物,其特征在于,所述的液晶单体化合物的结构式如下式所示:
式①中所述的R1、R2、R3为烷基;
所述X为苯基、联苯基、苯炔基、联苯炔基中的任一种。
2.根据权利要求1所述的含单萘系列液晶单体化合物,其特征在于,所述R1、R2、R3的基团为-CnH2n+1,其中,n为1~25的整数;
其中所述的R1中,有零个、一个或者多个-CH2-基团被以下基团替代
所述的X的结构式为下列结构式中的任一种:
3.根据权利要求1所述的含单萘系列液晶单体化合物,其特征在于,所述的液晶单体化合物的具体结构式为以下结构的任一种:
4.一种根据权利要求1-3任意一项所述的含单萘系列液晶单体化合物的制备方法,其特征在于,当通式①中X结构中含有端炔基时,其制备方法步骤如下所示:
第一步:中间体Z1的制备
n为0~24的整数
将1当量的6-溴-2-甲氧基萘溶解于二氯乙烷中,降温至-10~0℃,在惰性气体保护下,加入1~1.5当量三氯化铝,控制内温在-10~0℃,滴加1~1.5当量酰氯n为0~24的整数,滴毕,升温至0~10℃,保温反应,然后,水解,水洗有机相至中性,有机相蒸馏除掉溶剂,得到目标化合物Z1;
第二步:中间体Z2的制备
n为0~24的整数
将1当量的中间体Z1与二甘醇混合在一起,加入2~3当量的氢氧化钾,3~4当量的水合肼,在惰性气体保护下,在温度100~110℃下保温反应2~4h,升温至200~210℃,保温反应6~8h,反应液酸化至pH=1~2,甲苯萃取,有机相水洗至中性,柱层析得到目标化合物Z2;
第三步:中间体Z3的制备
n为0~24的整数,m为1~25的整数
将1当量的中间体Z2溶解于溶剂中,加入1.5~3当量碳酸钾和1~2当量溴代烷烃CmH2m+1Br或碘代烷烃CmH2m+1I,在温度40~100℃保温反应3~10h,反应完毕,降至室温,反应液加水,甲苯萃取,水洗至中性,脱干溶剂得目标化合物Z3;
第四步:萘系列液晶单体化合物的合成
将1当量Z3溶解于三乙胺中,加入1~1.5当量的端炔化合物,在惰性气体保护下,加入0.01~0.05当量的双三苯基膦二氯化钯,0.02~0.1当量的三苯基膦,0.01~0.02当量的碘化亚铜作为催化剂,加热至80~90℃反应,保温反应,反应毕,降温至室温,反应液加水,甲苯萃取,水洗至中性,脱干溶剂得粗品,经重结晶或柱层析纯化得到所述的含单萘系列液晶单体化合物。
5.根据权利要求4所述的含单萘系列液晶单体化合物的制备方法,其特征在于,第四步中端炔化合物的通式如下所示:
式中R1的分子式为-CnH2n+1,其中,n为1-25的整数;其中,有零个、一个或者多个-CH2-基团被以下基团替代
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