[发明专利]一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法

说明书

本发明属于纳米金属陶瓷薄膜材料制备和电化学沉积领域，公开了一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法。具体为合金钢基体表面镍基氧化石墨烯/纳米金属陶瓷复合层；本发明通过向镀液中添加氧化石墨烯，采用变频功率超声脉冲电沉积的方式，最终在合金钢基体表面制备镍基氧化石墨烯/纳米金属陶瓷复合层。本发明制备的合金钢基体表面镍基氧化石墨烯/纳米金属陶瓷复合层，较未添加氧化石墨烯时复合层更为光滑平整，组织更均匀致密，材料表面硬度、耐蚀性得到提高。

技术领域

本发明属于纳米金属陶瓷薄膜材料制备和电化学沉积领域，本发明涉及一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法。

背景技术

纳米复合电沉积是指在沉积液中添加纳米级金属(氧化物、氮化物)粒子，并与金属基体共沉积得到纳米复合沉积层的一种电沉积技术。较常规电沉积，纳米复合电沉积能够获得具有更加优良机械性能(如高强度、高硬度和良好的耐磨性能等)以及化学性能(如耐蚀性)的复合沉积层，成为近年电沉积领域研究热点。目前，通过纳米复合电沉积的方法，采用单一添加纳米粒子制备镍基复合沉积层的研究较多。但是，单一添加纳米金属陶瓷粒子作为增强相的镍基复合镀层在长时间使用后耐蚀性下降，导致底层金属基体的局部侵蚀。氧化石墨烯是一种石墨烯衍生物，拥有和石墨烯类似的独特二维层状结构，氧化石墨烯片层上引入了羧基、羟基、环氧基等大量含氧官能团。将氧化石墨烯嵌入到纳米金属陶瓷复合镀层中可望进一步提高复合镀层的硬度和耐蚀性能。然而，目前关于同时添加氧化石墨烯和纳米金属陶瓷粒子制备的纳米镍基复合层，特别是具有高硬度和高耐蚀性的纳米镍基氧化石墨烯金属陶瓷复合镀层，还很少见到相关专利和论文报道。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，具体为合金钢基体表面镍基氧化石墨烯/纳米金属陶瓷复合层；本发明通过向镀液中添加氧化石墨烯，采用变频功率超声脉冲电沉积的方式，最终在合金钢基体表面制备镍基氧化石墨烯/纳米金属陶瓷复合层。

本发明制备的合金钢基体表面镍基氧化石墨烯/纳米金属陶瓷复合层，较未添加氧化石墨烯时复合层更为光滑平整，组织更均匀致密，材料表面硬度、耐蚀性得到提高。

本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，以纯度为99％的镍板为阳极，以合金钢基体工件为阴极，电解槽内装有预先配制好的镀液，将阳极镍板和阴极合金钢基体工件浸没于镀液中，然后在阴极和阳极之间连接脉冲电源和超声波发生器进行电沉积，利用电化学原理，将氧化石墨烯、TiN纳米粒子与金属镍在合金钢基体表面实现共沉积，以制备添加氧化石墨烯的纳米镍基金属陶瓷复合层。

进一步的，所述合金钢基体工件的预处理方式依次为：磨光、除油除锈、活化。

所述磨光包括分别采用360#、600#、800#、1000#及2000#水磨砂纸对合金钢基体表面进行机械打磨，打磨光滑后抛光、清洗。

所述除油除锈为利用碱性溶液对皂化性油脂的皂化作用以及乳化剂对非皂化性油脂的乳化作用对合金钢基体表面进行除油除锈处理。

所述碱性溶液中含80g/l～100g/l的氢氧化钠、50g/l～60g/l的磷酸钠，3g/l～5g/l的洗衣粉。

所述活化温度为室温，活化时间为10s～20s。

进一步的，所述镀液包括硫酸镍、水、硼酸、活化剂、氧化石墨烯和TiN纳米粒子、一种或两种以上的无机盐、碱。

所述镀液保持氧化石墨烯浓度为0.1g/l～0.4g/l。

所述镀液保持TiN纳米粒子浓度为0～30g/l。

上述溶液及镀液中的溶剂均为去离子水。