[发明专利]一种快速检测土壤硝态氮的方法

说明书

本发明公开了一种快速检测土壤硝态氮含量的方法，该方法通过制备硫化镉纳米粒子修饰印刷电极，利用该硫化镉纳米粒子对硝酸根的电催化特性，对土壤溶出液中硝酸根进行快速检测。本发明检测速度快，选择性好且成本低，可实现土壤中硝酸根的快速检测。本发明还具有操作简单、检测结果准确及检测成本低等优点，能够在土壤肥力测定以及指导精准施肥方面得到广泛应用。

技术领域

本发明涉及农业信息技术和分析化学领域，特别涉及一种快速检测土壤硝态氮的方法。

背景技术

氮素作为土壤重要的养分之一，是农作物生长过程中合成蛋白质的主要元素，对农作物的生长和产量质量至关重要。硝态氮作为土壤中能被作物直接吸收的主要氮素之一，作物种植过程中对其需求量大，但是土壤中的硝态氮容易受到淋洗等作用造成流失，实际种植过程中主要通过施用氮肥来增加土壤中的硝化氮含量。为促进农作物的高产增产，农业生产中大量使用氮肥，但是过量的氮肥施用对单位粮食的产量推动效果甚微。同时，由于过度施肥，土壤中存在大量的硝化氮，随着淋洗等外界条件流失，会引起地表水富营养化等环境问题。因此对土壤中硝态氮含量的测定，从而指导正确适量的施肥，实现精准施肥，对农业的可持续发展至关重要。

目前，对土壤中硝态氮的检测主要以实验室分析为主，主要是通过对种植土壤进行采样后，将种植土壤样本送往耕地质量监测点，由技术人员通过化学检测方法(如凯氏定氮法)进行检测。但是，该方法操作复杂、周期长(全过程一般7天)、实际检测样本数量较少(一般以亩作为采样单位)，检测得到的含量信息往往具有滞后性，无法实时反映种植土壤中硝态氮的含量信息，难以有效地指导精准施肥。近几年来，为实现现场种植土壤中营养元素的快速检测，发展了基于分子振动谱理论的近红外光谱反射测量仪。但是土壤颗粒大小和水分含量差异对检测结果影响较大，需要通过复杂的算法优化提取信号，不同的土壤环境需要不同的算法支撑，对仪器要求高、维护困难。且近红外光源价格昂贵，技术操作要求高，使得该仪器无法在实际种植中推广使用。因此，亟需开发一种土壤中硝态氮快速检测技术，实现种植土壤中硝态氮含量的快速检测。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术对土壤中硝态氮检测操作复杂，成本高，耗时长等缺陷，提出一种简单便捷且能快速测定土壤中硝态氮的方法，旨在通过土壤中硝态氮的含量信息，指导精准施肥。本发明方法主要是通过制备硫化镉纳米棒修饰丝网印刷电极，利用该硫化镉纳米棒对硝酸根的电催化特性，对土壤溶出液中硝酸根进行快速检测。相比现有技术，本发明操作简单、检测速度快且成本低，可实现土壤中硝酸根的快速检测。

为实现上述目的，本发明是通过以下方式实现的：

一种快速检测土壤中硝态氮含量的方法，该方法包括以下步骤：

步骤S1：将合成的硫化镉纳米棒溶于水中，超声分散后，得到硫化镉纳米棒溶液；

步骤S2：活化丝网印刷电极后，将硫化镉纳米粒子溶液滴到丝网印刷电极表面，室温下晾干，得到硫化镉纳米粒子修饰丝网印刷电极；

步骤S3：将提取到的土壤中硝态氮溶出液滴到硫化镉修饰印刷电极表面，通过电化学扫描，得到土壤中硝态氮的电化学信号。

上述硫化镉纳米棒的合成方法如下：所述的硫化镉纳米棒的合成方法如下：将Cd(NO₃)₂·4H₂O和硫脲加入到装有乙二胺的聚四氟乙烯内衬高压釜，在155-165℃下持续加热46-50小时，之后离心收集黄色沉淀，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，真空干燥得到硫化镉纳米棒。优选Cd(NO₃)₂·4H₂O和0.55g的硫脲的重量比例为1.2-1.5:1,进一步优选Cd(NO₃)₂·4H₂O和0.55g的硫脲的重量比例为1.3-1.4:1。硫脲与乙二胺的比例为0.03-0.06g/ml，优选硫脲与乙二胺的比例为0.04-0.05g/ml。真空干燥条件优选60℃真空条件下干燥12小时。