[发明专利]一种铜纳米颗粒@石墨化聚丙烯腈/石墨化氮化碳光催化剂的制备方法

说明书

本发明公开一种铜纳米颗粒@石墨化聚丙烯腈/石墨化氮化碳光催化剂的制备方法，将聚丙烯腈和三聚氰胺在常温下溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，并掺入适量经CuCl₂·2H₂O和L‑抗坏血酸溶液反应制得铜纳米颗粒分散液，经低温退火后，便得到在全光谱范围具有光吸收效应且化学性质极为稳定的铜基光催化剂。本发明以铜纳米颗粒为核，通过复合石墨化聚丙烯腈和石墨化氮化碳，实现了用g‑PAN选择性地完全包裹Cu纳米粒子核壳结构，保证了催化剂的化学稳定性，提高了光催化剂的使用寿命，可实现简单易行制备高效、高稳定性的光催化剂。在废水处理、新能源产氢、复合材料、电池、非稀贵金属的利用等领域有着广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及光催化材料领域，特别是一种铜纳米颗粒@石墨化聚丙烯腈/石墨化氮化碳光催化剂的制备方法。

背景技术

高效光催化剂的研究是提高能源利用效率的重点所在，近年来，金属纳米材料的局部表面等离子体共振（LSPR）越来越受人们关注，LSPR可被用于提高各种光催化效率。与贵金属金、银相比，成本低廉易获得的铜纳米颗粒正在被广泛研究。铜作为地球上储量丰富、价格低廉的金属，因其诱人的光催化性能而受到越来越多的关注，铜纳米颗粒具有相对较低的带间跃迁阈值(Cu为2.1 eV，Au为2.4 eV，Ag为3.8 eV)和较长波长的局域表面等离子体共振(LSPR)吸收。但由于铜纳米颗粒在空气中极易氧化，导致光催化效果大幅降低。因此，通过使用简单易行、便捷可推广的制造技术获得化学性质稳定、高效的铜基光催化剂在太阳能利用方面是一个极具吸引力的探索领域。

目前报道的基于LSPR效应制备的贵金属基光催化剂成本较高，化学性质的稳定性也有待提高，因此本发明着眼于寻找一种成本低廉、方法可行的稳定的铜基光催化剂制备技术。

发明内容

本发明的目的是提供一种稳定的铜基光催化剂：铜纳米颗粒@石墨化聚丙烯腈/石墨化氮化碳的制备方法，针对目前铜纳米颗粒化学性质不稳定，生产成本高等问题，实现低成本高效催化降解有机染料的目的。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种铜纳米颗粒@石墨化聚丙烯腈/石墨化氮化碳光催化剂的制备方法，具体步骤如下：

（1）在磁力搅拌条件下混合CuCl₂·2H₂O溶液和L-抗坏血酸溶液；

（2）将步骤（1）混合得来含有铜纳米粒子的分散液离心洗涤保留下部铜纳米颗粒，并将其分散于乙醇溶液中；

（3）将聚丙烯腈和三聚氰胺溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶液中；

（4）将步骤（2）得到的分散液与步骤（3）得到的溶液混合后搅拌均匀；

（5）对步骤（4）得到的分散液进行超声处理后离心；

（6）将步骤（5）得到的溶液放于管式炉中烧结得到产物。

步骤（1）CuCl₂·2H₂O的浓度为5mmol/L、3mmol/L、1mmol/L,L-抗坏血酸的浓度为0.6 mol/L，混合搅拌时长为16 h 。

步骤（3）中需要添加0.1g聚丙烯腈、0.005g三聚氰胺与26mlN,N-二甲基甲酰胺。

步骤（6）烧结过程分两阶段进行，需要先在150℃下加热30min，以使挥发性溶液挥发，后一阶段退火温度为650℃，退火时间为2h。

步骤（6）烧结过程中样品的烧结气氛需要控制为Ar（80%）和H₂（20%）气流。

本发明的有益效果为：