[发明专利]一种含氟聚丙烯酸酯改性聚氨酯弹性体及制备方法有效
申请号: | 202111546937.5 | 申请日: | 2021-12-16 |
公开(公告)号: | CN114133532B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 任相魁;王婕;肖立柏;陈志坚;郭锦棠;冯亚凯 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/62;C08G18/32;C08G18/10;C08F220/24;C08F216/14 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯酸酯 改性 聚氨酯 弹性体 制备 方法 | ||
1.一类含氟聚氨酯型弹性体制备方法,其特征是两步法制备具备多维共价网络的聚氨酯材料:
第一步是将含氟甲基丙烯酸酯单体、2-(2-丙烯氧)乙醇单体以偶氮二异丁腈为引发剂通过控制反应时间制备了含氟聚丙烯酸酯;第二步是以端羟基环氧乙烷/四氢呋喃无规共聚醚为软段,以1,4丁二醇为扩链剂,以二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯为固化剂,含氟聚丙烯酸酯作为交联剂;二月桂酸二丁基锡为催化剂得到了材料微相均匀的含氟聚氨酯弹性体;
第一步含氟甲基丙烯酸酯单体包括:甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸四氟丙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸八氟庚酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯;含氟甲基丙烯酸酯单体和2-(2-丙烯氧)乙醇单体的物质的量比为1:0.5-1.2。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是含氟聚丙烯酸酯的制备方法包括如下步骤:
(1)将含氟甲基丙烯酸酯单体和2-(2-丙烯氧)乙醇单体加入聚合管中,向上述聚合管中加入质量分数2%的引发剂,加入50% ~80%溶剂,混合均匀从而控制聚合反应中含氟聚丙烯酸酯的分子量;
(2)除去氧气和水蒸气,在60 ℃~80 ℃的温度下反应,确认转化率达到90% ~ 100%时,减压蒸馏除去80% ~90%的溶剂;
(3)将步骤(2)中得到带有10% ~ 20%溶剂的样品滴加到85% ~95%的正己烷溶剂中,洗涤聚合物3~5次,除去小分子和未反应的单体,得到一系列含氟聚丙烯酸酯,放在40 ℃ ~60 ℃下真空干燥1~2天,得到干燥的含氟聚丙烯酸酯产品。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是,含氟聚氨酯弹性体材料中化学交联点的控制,具体为含氟聚丙烯酸酯的质量分数是占整个反应体系的5% ~ 10%;BDO的质量分数占体系总质量的1% ~ 2%。
4.权利要求1制备方法得到的含氟聚氨酯型弹性体;其特征是制备的侧链氟原子个数可调节为3、4、6、8、12的含氟聚氨酯弹性体,且含氟聚氨酯弹性体中的含氟聚丙烯酸酯侧链氟原子个数的改变不会影响材料的微相均匀结构。
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