[发明专利]一种有机物中金属元素的测定方法

说明书

本发明提供一种有机物中金属元素的测定方法，它包括先用乳化剂将有机物乳化，然后采用标准加入法测定有机物中金属元素的含量，所述有机物是常温下为液体的有机物。本发明具有步骤简单、效率高和准确的优点，适用于即时监测。

技术领域

本发明属于成分分析检测领域，具体涉及有机物中金属元素含量的测定方法。

背景技术

有机物中金属元素含量的测定，除了易溶于水的样品可以直接水稀释进样，其他不能溶于水的有机物目前主要通过马弗炉高温灼烧、点火燃烧后加酸消解、萃取、有机溶剂稀释等处理样品后，再上原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP OES)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP MS)测定。以上各种处理方法存在一定的问题与不足。

有机物在马弗炉高温处理时，易产生飞溅或黑烟飞灰等现象，此过程中部分金属元素易随着样品飞溅及飞灰损失，造成结果偏低。

萃取法采用酸的水溶液(如硝酸、盐酸等)作为萃取剂，样品与酸溶液混合振荡后通常会发生乳化现象且难以破乳，只能长时间静置分层，该过程通常需要过夜，消耗时间太长。萃取处理过程中，样品中大多数金属元素能溶入酸溶液中，但仍存在萃取不完全的情况，二次或多次萃取增加了实验误差且不能保证完全萃取，造成结果不准确。

采用有机溶液稀释样品进样测试时，有机溶剂配制的标准曲线与含样品的体系有背景差异，有样品和无样品的两种情况下标准曲线的斜率与截距可能存在偏差，因此，有机溶剂配制的标准曲线可能不适用于样品的检测，导致结果不准确。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种不破坏任何有机基质，同时保持了体系均匀性和稳定性的有机物金属元素的测定方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种有机物中金属元素的测定方法，它包括先用乳化剂将有机物乳化，然后采用标准加入法测定有机物中金属元素的含量，所述有机物是常温下为液体的有机物。

具体步骤为：

样品与一定浓度的乳化剂溶液混合，分别加入由低到高不同浓度的金属元素标准物质，乳化成均相体系后进原子吸收光谱仪等仪器测试，以各金属元素吸光度或信号强度为横坐标，标准物质浓度为纵坐标，绘制标准曲线，得到各线性方程的截距即样品与乳化剂混合体系中各金属元素的含量B_i。

在乳化剂溶液中加入不同浓度的金属元素标准物质，配制成标准曲线点，同样进原子吸收光谱仪等仪器检测，绘制标准曲线，得到各线性方程的截距即乳化剂溶液中的各金属元素的含量C_0i。

由B_i和C_0i值计算出样品中各金属元素的含量。

计算公式见下式：

样品中金属元素含量＝(B_i*V_总-C_0i*V_液)/m

B_i--金属元素对应方程截距(总体系中金属元素含量)，mg/L；

V_总--总体系体积，ml；

C_0i--乳化剂溶液中金属元素含量，mg/L；

V_液--乳化剂溶液体积，ml；

M--样品质量，g。

为了避免最终乳化液分布不均匀，作为技术方案的进一步改进，所述乳化剂为无泡型乳化剂或低发泡性能的乳化剂。若乳化后有少量泡沫，可搅拌消泡再测试。