[发明专利]一种氨溴特罗口服溶液中杂质含量的检测方法有效
| 申请号： | 202111534346.6 | 申请日： | 2021-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN114354780B | 公开（公告）日： | 2022-07-26 |
| 发明（设计）人： | 李向玲;吴宇;王子恒;谢婧婧 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86 |
| 代理公司： | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人： | 徐芝强;肖明芳 |
| 地址： | 210000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨溴特罗 口服 溶液 杂质 含量 检测 方法 | ||
1.一种氨溴特罗口服溶液中杂质含量的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法检测，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以9mol/L~11mol/L磷酸氢二铵的水溶液为流动相A ；以含0.1vt.%四氢呋喃的乙腈溶液为流动相B，进行梯度洗脱，柱温为35~45℃，流速为每分钟0.8~1.2ml；
所述磷酸氢二铵的水溶液用氨水调整pH至8.0~8.4；
所述的杂质包括2-氨基-3,5-二溴苯甲醇、反式-4-(6,8-二溴-1,4-二氢喹唑啉-3(2H)-基)环己醇、反式-4-[[(2-氨基-3,5-二溴苯基)亚甲基]氨基]环己醇、反式-4-[(2-氨基-3,5-二溴苯基)氨基]环己醇和2-氨基-3,5-二溴苯甲醛；
所述高效液相色谱使用248nm的紫外检测波长，柱温为40℃，流速为每分钟1.0ml；
进样温度为6℃；
所述梯度洗脱程序为：
时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%) 0 70 30 5 70 30 30 45 45 45 45 70 46 70 30 60 70 30
2.根据权利要求1所述的氨溴特罗口服溶液中杂质含量的检测方法，其特征在于，所述磷酸氢二铵溶液用氨水调整pH至8.2。
3.根据权利要求1所述的氨溴特罗口服溶液中杂质含量的检测方法，其特征在于，所述2-氨基-3,5-二溴苯甲醇的校正因子为0.70，反式-4-(6,8-二溴-1,4-二氢喹唑啉-3(2H)-基)环己醇的校正因子为1.62，反式-4-[[(2-氨基-3,5-二溴苯基)亚甲基]氨基]环己醇的校正因子为0.86，反式-4-[(2-氨基-3,5-二溴苯基)氨基]环己醇的校正因子为1.17，2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的校正因子为0.76。
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