[发明专利]一种MS密封胶用纳米碳酸钙的制备方法

说明书

本发明涉及一种MS密封胶用纳米碳酸钙的制备方法。该方法使用低硫燃料和低硫、低镁石灰石辐射煅烧，生成石灰和二氧化碳。在30‑35℃的温度条件、12‑14%氢氧化钙浓条件下进行碳化，可以制得立方状，一次粒径在80‑100nm，表观粒度D97≤9um的未活化纳米粒子。将未活化的纳米碳酸钙悬浮液加入由脂肪酸组成表面处理剂进行表面活化，经压滤、干燥后得到该发明的MS密封胶用纳米碳酸钙。本发明制得的纳米碳酸钙应用在MS密封胶中，水分低、吸油值低、添加量大、制品固化速度符合施工要求。

技术领域

本发明涉及一种纳米级碳酸钙的工业制备方法，尤其涉及一种MS密封胶用纳米碳酸钙的制备方法。

背景技术

1971 年，美国的联碳（ Union Carbide）首先研制出硅烷改性聚合物，并连续获得了多项专利。与此同时，日本 Kaneka 公司也在进行类似的研究。1974年，Kaneka 公司在这些专利的基础上开发出 MS 聚合物。1978年实现工业化生产，1979年将其商品命名为“钟化MS聚合物”，1981年用于高层建筑物Dai-Ichi Kangyo Bank（第一劝业银行）东京总部，标志着硅烷改性聚醚密封剂获得市场认可。由于其优异的性能很受市场欢迎，经过近40年左右的发展，硅烷改性聚醚密封剂在日本建筑市场已占有绝对主导地位，在欧美等国也占有相当比例的市场份额，但在我国这种新型密封剂的研发、应用、市场推广等都尚处于起始阶段。

在工业应用领域，比如汽车、船舶、高铁、太阳能等行业，因硅酮胶粘结力存在一定问题，以及聚氨酯胶易水解、耐热耐化学性差、有毒性等缺点，该类市场将会成为硅烷改性（MS）密封胶的巨大潜在市场。

MS密封胶由硅烷改性聚醚树脂（MS树脂）与纳米碳酸钙、增塑剂、减水剂组成。由于MS树脂是湿气固化体系，所以在生产过程中对水分的控制要求较高，“物料水分”便是工艺控制的关键点，特别对纳米碳酸钙中的水分要求极高。

普通的纳米碳酸钙水分一般控制在0.4-0.5%，应用在MS密封胶中需要增加减水剂用量或者增加脱水能耗，本发明产品从根本上解决纳米碳酸钙引入水分的问题，产品105℃下水分0.15-0.25%，同样应用工艺条件下，制品水分小于0.05%。

发明内容

针对已有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种MS密封胶用纳米碳酸钙的制备方法。

本发明的是通过如下技术方案实现的：

一种MS密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，该方法依次包括如下步骤：

（1）选取碳酸钙含量大于97.5%，氧化镁含量0.30-0.50%，硫酸盐含量0.10-0.15%的石灰石经高温辐射煅烧生成CaO及CO₂气体，所用燃料中硫含量小于0.25%，取优质生石灰与一定温度的水进行消化反应，得Ca(OH)₂料浆，CO₂气体经三级净化处理后作为碳化反应的气源；（2）把Ca(OH)₂料浆通过低目数筛网、水力旋流器、高目数筛网除杂，制得纯净的Ca(OH)_2料浆；

（3）将Ca(OH)₂料浆与去水配成一定的浓度投入碳化反应釜中，并控制一定的反应初温，在高速搅拌作用下通入一定体积浓度的CO₂气体进行碳化反应；

（4）在碳化前时加入晶型控制剂并搅拌均匀，然后通CO₂进行反应，直到碳化反应釜料浆的电导率值降至最低点停止反应；

（5）对碳化后的碳酸钙添加表面活性剂进行活化，压滤、干燥、粉碎分级，便可得到粒径分布窄的MS密封胶用纳米碳酸钙产品。

所述步骤（1）中的石灰石碳酸钙含量大于97.5%，氧化镁含量0.30-0.50%，硫酸盐含量0.10-0.15%；所用燃料中硫含量小于0.25%；煅烧所生成的气体经三级净化后作为步骤（3）的CO₂气源，其中CO₂气体浓度为32-40%（体积分数）。