[发明专利]一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法在审
申请号: | 202111526637.0 | 申请日: | 2021-12-13 |
公开(公告)号: | CN114181124A | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 强新新;张晓娜;安金星;赵佳旺;杨兆辉;赵建新;顾振鹏 | 申请(专利权)人: | 大连百傲化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C319/24 | 分类号: | C07C319/24;C07C319/28;C07C323/62 |
代理公司: | 北京鑫瑞森知识产权代理有限公司 11961 | 代理人: | 代芳 |
地址: | 116308 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻唑 氯化 工艺 废水 资源 处理 方法 | ||
1.一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)酸性高温转化:将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水加热后加碱中和、蒸馏,将废水中残留的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮转化为二硫代二苯甲酸,然后加碱中和、蒸馏后得到釜残;
2)向釜残中加入极性非质子溶剂搅拌分散,过滤得滤液,将滤液蒸干,加极性质子溶剂分散,升温搅拌后过滤,得二硫代二苯甲酸粗品;
3)将粗品二硫代二苯甲酸溶解于极性非质子溶剂中,升温至75℃-80℃溶解后过滤,除去不溶物,滤液加水析出二硫代二苯甲酸,过滤,滤饼烘干,得到二硫代二苯甲酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤1)中的加热温度为110℃-125℃,加热时间为1.5-4h。
3.根据权利要求2所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤1)中的加热温度为115℃-120℃,加热时间为1.5-4h。
4.根据权利要求1所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤1)中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水加碱中和后的pH值为1-4。
5.根据权利要求4所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤1)中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水加碱中和后的pH值为2-3。
6.根据权利要求1所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤2)中的极性非质子溶剂为DMF和DMSO中的一种或两种,其中极性非质子溶剂与1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水原料的体积比为1:5~10。
7.根据权利要求1所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤2)中的极性质子溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种,其中极性质子溶剂与极性非质子溶剂的体积比为1~2:1。
8.根据权利要求1所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤2)中的升温搅拌温度为65℃-80℃,搅拌时间为30-60min。
9.根据权利要求1所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法,其特征在于,所述步骤3)中的极性非质子溶剂为DMF和DMSO中的一种或两种,其中极性非质子溶剂与二硫代二苯甲酸粗品的液料比为0.5~2:1。
10.一种二硫代二苯甲酸,其特征在于由权利要求1-9任一项所述方法制备而成。
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