[发明专利]一种改性双金属聚合物的氧还原材料制备方法在审
申请号: | 202111523167.2 | 申请日: | 2021-12-13 |
公开(公告)号: | CN114204057A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 吴艳玲;吴书君;李志 | 申请(专利权)人: | 山东交通学院 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90 |
代理公司: | 北京智行阳光知识产权代理事务所(普通合伙) 11738 | 代理人: | 孙俊杰 |
地址: | 255000*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 双金属 聚合物 还原 材料 制备 方法 | ||
1.一种改性双金属聚合物的氧还原材料制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、Fe-N@ZnO(前驱体1)的合成:
a、将N,N‘-羰基二咪唑(CDI)溶于一份乙醇中,Zn(NO3)2·6H2O溶于另一份乙醇中,并将两种溶液混合;
b、室温下,上述配制的溶液快速搅拌再加入Fe(NO)3·9H2O,快速混合后进行搅拌,将混合物在离心机上离心,获得沉淀物;
c、所得沉淀物洗涤后,在真空中干燥,得到棕红色Fe-N@ZnO粉末作为前驱体1备用;
S2、N,P-DC(前驱体2)的合成:
a、将双氰胺、聚乙二醇及植酸加入蒸馏水中并加热搅拌,反应结束后,进行冷却;
b、发现白色针状结晶出现后,将所得均匀溶液离心之后得到白色固体沉淀,分别用水和乙醇洗涤三遍得到最终的离心产物,干燥后得到N,P-DC作为前驱体2备用;
S3、混合热解:将前驱体1和前驱体2物理混合,然后将前驱体混合物在N2气氛下热解后获得成品。
2.如权利要求1所述的一种改性双金属聚合物的氧还原材料制备方法,其特征在于:所述S1中的a中,N,N‘-羰基二咪唑(CDI)的用量为40mmol,溶于100mL的乙醇中,Zn(NO3)2·6H2O的用量为10mmol,溶于50mL的乙醇中。
3.如权利要求1所述的一种改性双金属聚合物的氧还原材料制备方法,其特征在于:所述S1中的b中,Fe(NO)3·9H2O的用量为3mmol,加入Fe(NO)3·9H2O后搅拌时间为36h-48h。
4.如权利要求1所述的一种改性双金属聚合物的氧还原材料制备方法,其特征在于:所述S1中的b中,混合物的离心时间为10min-15min,离心转速为6000/rmp。
5.如权利要求1所述的一种改性双金属聚合物的氧还原材料制备方法,其特征在于:所述S1中的c中,沉淀物使用乙醇洗涤三至五次,干燥温度为60℃。
6.如权利要求1所述的一种改性双金属聚合物的氧还原材料制备方法,其特征在于:所述S2中的a中,双氰胺的用量为10g,聚乙二醇的用量为1g,植酸的用量为4mL,蒸馏水的用量为80mL,在60℃温度下搅拌30min-60min。
7.如权利要求1所述的一种改性双金属聚合物的氧还原材料制备方法,其特征在于:所述S2中的b中,洗涤方式为用水和乙醇分别洗涤三至五次,干燥温度为80℃。
8.如权利要求1所述的一种改性双金属聚合物的氧还原材料制备方法,其特征在于:所述S3中,前驱体1和前驱体2的混合比例为1:1或1:3或3:1,热解条件为900℃下以10℃/min热解3h。
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