[发明专利]一种木材海绵协同热活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑的方法有效
| 申请号: | 202111522306.X | 申请日: | 2021-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN114146722B | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
| 发明(设计)人: | 李宁;余洋;甄志禄;陈冠益;颜蓓蓓;程占军;詹林山 | 申请(专利权)人: | 河北建设集团股份有限公司;天津大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/72;C02F101/38 |
| 代理公司: | 北京圣州专利代理事务所(普通合伙) 11818 | 代理人: | 王杰 |
| 地址: | 071000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 木材 海绵 协同 活化 硫酸盐 降解 磺胺 甲恶唑 方法 | ||
1.一种木材海绵协同热活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以巴沙木为原料,切成5mm×5mm×5mm的若干小块,干燥备用,采用pH为4.6醋酸缓冲的质量浓度为2%的亚氯酸钠溶液进行蒸煮处理,随后转移至质量浓度为8%的氢氧化钠溶液进一步蒸煮处理;
(2)经过步骤(1)得到的材料洗涤后采用三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲的多巴胺溶液进行表面涂覆处理;
(3)将上述处理后木块洗涤后,采用九水合硝酸铁和六水合硝酸钴进行浸渍处理,随后滴加氢氧化钠溶液至碱性,洗涤后置于尿素溶液中浸渍处理,进行预冷冻后置于冷冻干燥器中进行冻干处理;
(4)将上述冻干后的材料在惰性气体中煅烧,得到铁钴氮掺杂碳化木材海绵催化剂;
(5)取上述制备的木材海绵催化剂加入到待处理磺胺甲恶唑(SMX)溶液中,持续搅拌至吸附-脱附动态平衡后,加入过硫酸盐氧化剂搅拌反应一段时间,实现磺胺甲恶唑的快速降解;
所述步骤(5)中磺胺甲恶唑溶液浓度为15mg/L,木材海绵催化剂:磺胺甲恶唑溶液:过硫酸盐溶液的摩尔比控制在(1.67-6.67):1:(4.05-10.13)之间。
2.根据权利要求1所述的一种木材海绵协同热活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑的方法,其特征在于:所述步骤(1)中亚氯酸钠溶液蒸煮温度为100-110℃,蒸煮时间为6-8小时,氢氧化钠溶液蒸煮温度为80-90℃,蒸煮时间为8-12小时。
3.根据权利要求1所述的一种木材海绵协同热活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑的方法,其特征在于:所述步骤(2)中材料经至少三次水洗后进行多巴胺涂覆处理,所述多巴胺的质量浓度为0.2%,其中Tris缓冲溶液的浓度为10mmol/L,盐酸的浓度为0.1mol/L,Tris-HCl溶液的pH为8.5,处理时间为1小时。
4.根据权利要求1所述的一种木材海绵协同热活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑的方法,其特征在于:所述步骤(3)中木块水洗至少三次后进行浸渍处理,所述九水合硝酸铁的浓度为0.05mol/L,六水合硝酸钴的浓度为0.05mol/L,浸渍时间为20-30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种木材海绵协同热活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑的方法,其特征在于:所述步骤(3)中九水合硝酸铁和六水合硝酸钴浸渍后木块经至少三次水洗后进行表面负载处理,所述氢氧化钠浓度为0.1mol/L,碱性pH值为12-13,尿素浓度为10g/L,尿素浸渍时间为12-15小时。
6.根据权利要求1所述的一种木材海绵协同热活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑的方法,其特征在于:所述步骤(3)中预冷冻温度为-18℃,预冷冻时间为12小时,冷冻干燥温度为-40℃,冷冻干燥时间为24小时。
7.根据权利要求1所述的一种木材海绵协同热活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑的方法,其特征在于:所述步骤(4)中煅烧温度为400-800℃,煅烧时间为2小时,升温速率为5℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种木材海绵协同热活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑的方法,其特征在于:所述步骤(5)中反应温度为30-60℃,反应pH为3-9之间,搅拌速率控制在150-170rpm之间,降解时间为20-30分钟。
9.根据权利要求1所述的一种木材海绵协同热活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑的方法,其特征在于:所述步骤(5)中过硫酸盐为过一硫酸氢钾、过硫酸钠、过硫酸钾以及过硫酸铵中的一种。
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