[发明专利]一种基于微通道技术的莠灭净原料药生产工艺在审
申请号: | 202111519234.3 | 申请日: | 2021-12-13 |
公开(公告)号: | CN114149377A | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 张云云;高雪娇;杜亮亮;郑军 | 申请(专利权)人: | 浙江中山化工集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D251/52 | 分类号: | C07D251/52;B01J19/00 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 313116 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 通道 技术 莠灭净 原料药 生产工艺 | ||
1.一种基于微通道技术的莠灭净原料药生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)莠去津溶液、碱液和甲硫醇钠溶液进入第一微通道反应器,反应结束后进入第一分层器;
(2)第一分层器的上层分液与次氯酸钠溶液进入第二微通道反应器反应,反应结束后进入第二分层器;
(3)第二分层器中的油相转移至蒸馏釜中,分离出溶剂,将脱溶后的物料放入刮料机中,冷却结晶,即得莠灭净成品。
2.根据权利要求1所述的一种基于微通道技术的莠灭净原料药生产工艺,其特征在于,所述甲硫醇钠溶液的质量浓度为15~20%。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于微通道技术的莠灭净原料药生产工艺,其特征在于,所述莠去津溶液为莠去津的甲苯溶液,莠去津与甲苯的质量比为1:1.5~2.5。
4.根据权利要求3所述的一种基于微通道技术的莠灭净原料药生产工艺,其特征在于,所述碱液为氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5~1M;所述碱液按照反应体系pH在10~11的量加入。
5.根据权利要求4所述的一种基于微通道技术的莠灭净原料药生产工艺,其特征在于,所述甲硫醇钠溶液的温度为90~100℃。
6.根据权利要求5所述的一种基于微通道技术的莠灭净原料药生产工艺,其特征在于,所述第一微通道反应器的运行温度为130~145℃;原料在所述第一微通道反应器的反应停留时间为250~300s。
7.根据权利要求1、4、5或6所述的一种基于微通道技术的莠灭净原料药生产工艺,其特征在于,所述莠去津溶液和甲硫醇钠溶液按照莠去津和甲硫醇钠摩尔比为1:1.1~1.2的比值加入。
8.根据权利要求7所述的一种基于微通道技术的莠灭净原料药生产工艺,其特征在于,所述第一微通道反应器和第二微通道反应器各自为管式反应器。
9.根据权利要求1或8所述的一种基于微通道技术的莠灭净原料药生产工艺,其特征在于,所述次氯酸钠溶液的质量浓度为5~8%。
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