[发明专利]回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法

说明书

本发明涉及回收含镍废渣的工艺方法技术领域，具体涉及一种回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法。所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法：首先将三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液进行碱化，得到滤液a和滤泥a；然后将滤液a继续碱化，得到滤液b和滤泥b，滤液b继续循环并入母液碱化，将滤泥a酸化，得到滤液c和滤泥c，将滤液c电镀，得到单质镍；最后将滤泥b和滤泥c作为固废处理。本发明提供一种回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，提高镍废料的镍回收率，增加碱回收液的再利用，提高效率，节约成本，减少污染。

技术领域

本发明涉及回收含镍废渣的工艺方法技术领域，具体涉及一种回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法。

背景技术

镍(Ni)作为电解法制备三氟化氮(NF₃)的阳极材料，具有电极强度大、不产生难以分离的四氟化碳(CF₄)、极化不明显等优点；但电解过程中镍会逐渐被电解液溶解和腐蚀，在电解液中的镍一部分在阴极电镀出来，另一部分以盐或者络合物的形式堆积在电解槽底部，从而影响电解的效率，而且增大了生产成本。因此，必须清理和回收电解槽内的沉积物中的镍，以降低生产成本和增加电解效率。清理出的沉积物即为废固，也称为镍渣或废电解质，其主要成分为镍、铁、铜等金属单质或金属氟化物及掺杂的氟氢化铵等物质，废电解质的处理和循环利用是三氟化氮产业化过程中一个急需解决的难题。

CN201811607486.X公开了一种从三氟化氮镍渣中电镀提取精镍的工艺方法，首先将三氟化氮镍渣粉碎成粉末，然后加入氨水并通入氧气，除去镍渣中铁和铜等其他金属，但氨的摄入为之后的除氨增加了成本，向得到的除氟滤液中加入固体氢氧化钠，氢氧化钠的吸水性超强，在碱化时比较粘稠，为过滤分离时增加难度，产生不必要的损失和能耗，并且在日积月累循环往复的生产中加入氢氧化钠碱化时定会产生氟化钠沉淀不易清理，且对设备和管道产生损害。

CN202011453061.5公开了一种三氟化氮制备过程中产生的含氟镍渣的处理方法，用氢氟酸溶液溶解含氟镍渣固体粉末，加入氧化液氧化，然后用氨水调节，过滤，继续氨水调节，析出氟化镍晶体和混合液，混合液继续循环处理，操作简单，但氢氟酸易挥发，腐蚀性较大，有强烈的刺激性气味，氨水易挥发有刺激性气味，与酸反应强烈，在整个反应中反应过程都是比较剧烈的，且伴有强烈的刺激性气味对操作人员身体造成不适。并且只做到了把铁铜等金属分离，氟和氨并没有处理，这就导致金属结合成不同的化合物和络合物氟化氢铵，氟化氢铵也会产生结晶降低产品纯度。

CN201510342591.5公开了一种高效回收铁资源的镍渣处理方法，高温熔融镍渣，保持温度，加入改质剂，得到改质镍渣；底吹或液面以下顶吹空气或氧气，进行弱氧化处理，得氧化后镍渣；以小于等于5℃/min的降温速率将氧化后镍渣的温度降至1200℃后，水淬冷却，完全凝固后，得固结镍渣；磁选球磨后矿渣，完成镍渣的处理。该处理方法不仅能够从镍渣中回收铁资源，而且不会将镍渣中有害元素带入富铁相中，完全可以替代铁精矿使用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，提高镍废料的镍回收率，增加碱回收液的再利用，提高效率，节约成本，减少污染。

本发明所述的回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法：首先将三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液进行碱化，得到滤液a和滤泥a；然后将滤液a继续碱化，得到滤液 b和滤泥b，滤液b继续循环并入母液碱化，将滤泥a酸化，得到滤液c和滤泥c，将滤液c 电镀，得到单质镍；最后将滤泥b和滤泥c作为固废处理。

优选地，回收再利用电解三氟化氮产生的含镍废渣的工艺方法，包括以下步骤：

(1)将三氟化氮电解中产生的含镍废渣母液与水混合，得到镍渣混合液，再向混合液中加入氢氧化钾碱化，升温搅拌反应，完成后抽滤，得到滤液a和滤泥a，回收氨气；