[发明专利]一种长效抗菌生物基尼龙树脂及其制备方法有效
申请号: | 202111515053.3 | 申请日: | 2021-12-13 |
公开(公告)号: | CN114196011B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 杨克俭;路丹;马炼;陈林飞;李达;倪金平;虞瑞雷;汤兆宾 | 申请(专利权)人: | 浙江新力新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G69/40 | 分类号: | C08G69/40;C08G69/44 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 325000 浙江省温州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 长效 抗菌 生物 尼龙 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种长效抗菌生物基尼龙树脂的制备方法,其特征在于,包括:
(1)使第一种二元酸单体或第二种二元酸单体与二元胺单体在水中进行成盐反应,获得尼龙盐;其中,所述第一种二元酸单体选自癸二酸、己二酸中的任意一种,所述第二种二元酸单体选自对苯二甲酸、间苯二甲酸以及己二酸中的任意两种的组合,所述二元胺单体选自戊二胺;
(2)使所述尼龙盐与反应型抗菌助剂、选定助剂在水中进行预缩聚反应,获得尼龙预聚物,所述选定助剂选自封端剂、第二催化剂中的任意一种或两种的组合,所述反应型抗菌助剂的添加量为所述第一种二元酸单体或第二种二元酸单体与二元胺单体总质量的0.2-1%;
(3)使所述尼龙预聚物进行缩聚反应或固相反应,获得长效抗菌生物基尼龙树脂;
其中,所述反应型抗菌助剂的分子式如下式所示:
并且是由以下方法制备得到的:
在无水无氧条件下,使包含戊二胺、含双键的生物基抗菌物质、第一催化剂和有机溶剂的第一均匀混合反应体系进行第一反应,获得中间产物,所述生物基抗菌物质为丁香酚;
使包含所述中间产物、生物基反应连接物、第一催化剂和有机溶剂的第二均匀混合反应体系进行迈克尔加成反应,获得所述反应型抗菌助剂,其中,所述生物基反应连接物为甲酯化的衣康酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述第一种二元酸单体或第二种二元酸单体与二元胺单体的摩尔比为1∶1-1∶1.05。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,水的添加量为第一种二元酸单体或第二种二元酸单体和二元胺单体总质量的50-200%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述成盐反应的反应终点体系的pH值为7.5-7.9。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,水的添加量为所述第一种二元酸单体或第二种二元酸单体与二元胺单体总质量的50-200%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一催化剂包括乙醇钠;所述有机溶剂包括乙醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备反应型抗菌助剂时,戊二胺与生物基抗菌物质的摩尔比为4-6∶1,所述第一反应的反应温度为75-85℃,反应时间为2-6h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述中间产物与生物基反应连接物的摩尔比为0.9-1.1∶1,所述迈克尔加成反应的反应温度为75-85℃,反应时间为0.5-2h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于;所述封端剂包括苯甲酸、对苯二甲酸、2-萘甲酸、邻苯二甲酸酐中的一种或两种以上的组合。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二催化剂包括次磷酸钠、磷酸、亚磷酸、偏磷酸中的一种或两种以上的组合。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述封端剂的添加量为所述二元酸单体总摩尔数的0.2-1%。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二催化剂的添加量为所述第一种二元酸单体或第二种二元酸单体和二元胺单体总质量的0.1-1%。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述预缩聚反应的反应温度为200-220℃,反应时间为0.5-2h。
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