[发明专利]一种微米级片状银粉的清洗方法

说明书

本发明提供了一种微米级片状银粉的清洗方法，包括以下步骤：将硝酸银、还原剂和疏水剂混合，反应，得到反应产物；将所述反应产物脱水至银粉质量含量≥95％，加入乙醇进行浆化处理；在超声条件下加入碘化合物，在1500～2500rpm下剪切洗涤，固液分离，烘干，得到微米级片状银粉。本发明提供的方法通过使用疏水剂如油酸在反应过程中进行银粉表面疏水处理，改变银粉间的相互作用力，以高速剪切的方式洗涤打破银粉团聚的表面自由能，合理的改善了银粉在油性体系中的分散性，降低了银粉的阻抗。经过本发明提供的清洗方法清洗得到的银粉的阻抗能降低10～20％；阻抗达到170Ω。

技术领域

本发明属于贵金属清洗技术领域，尤其涉及一种微米级片状银粉的清洗方法。

背景技术

低阻抗微米级片状银粉是制备电路板导电银浆的重要原材料。目前对微米级片状银粉的研究主要集中在合成方法，以及反应装置的配合，以及反应条件的控制上，而对银粉合成后的后处理步骤研究很少。微米级银粉的D50一般集中在3～5μm，表面能大，非常容易团聚。

传统的银粉清洗是采用离心、搅拌浸泡的方法，不能充分打破片状银粉的团聚，团聚颗粒使得微米级银粉在银浆中形成致密的贴合，导致阻抗升高，导电性能差。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种微米级片状银粉的清洗方法，该方法能够降低银浆的阻抗。

本发明提供了一种微米级片状银粉的清洗方法，包括以下步骤：

将硝酸银、还原剂和疏水剂混合，反应，得到反应产物；

将所述反应产物脱水至银粉质量含量≥95％，加入乙醇进行浆化处理；

在超声条件下加入碘化合物，在1500～2500rpm下剪切洗涤，固液分离，烘干，得到微米级片状银粉。

在本发明中，所述疏水剂选自不饱和脂肪酸。

在本发明中，所述疏水剂选自油酸。

在本发明中，所述疏水剂和硝酸银的质量比为0.01～0.02:1。

在本发明中，所述碘化合物选自碘化钾和/或碘化氢。

在本发明中，所述碘化合物和不饱和脂肪酸的质量比为0.95～1.05:40。

在本发明中，所述乙醇和银粉的质量比为1：0.95～1.05。

在本发明中，所述乙醇的质量浓度为95～99％。

在本发明中，所述烘干的温度为65～75℃。

在本发明中，所述超声的频率为3000～4000Hz；

在1500～2500rpm下搅拌3000～4000min。

本发明提供了一种微米级片状银粉的清洗方法，包括以下步骤：将硝酸银、还原剂和疏水剂混合，反应，得到反应产物；将所述反应产物脱水至银粉质量含量≥95％，加入乙醇进行浆化处理；在超声条件下加入碘化合物，在1500～2500rpm下剪切洗涤，固液分离，烘干，得到微米级片状银粉。本发明提供的方法通过使用疏水剂如油酸在反应过程中进行银粉表面疏水处理，改变银粉间的相互作用力，以高速剪切的方式洗涤打破银粉团聚的表面自由能，合理的改善了银粉在油性体系中的分散性，降低了银粉的阻抗。

具体实施方式

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种微米级片状银粉的清洗方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

(1)银粉表面疏水化处理微米级银粉是通过抗坏血酸做还原剂将硝酸银(50kg)还原成微米级银粉并在还原的同时加入疏水剂不饱和脂肪酸(油酸，400g)制得初始银粉；