[发明专利]一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试电极有效
| 申请号: | 202111508920.0 | 申请日: | 2021-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN114199964B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
| 发明(设计)人: | 李艳辉;白周央;赫文强;李紫成;丁邵明;王树众;邱杰;吴昂键 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学;浙江大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N17/02 |
| 代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 段俊涛 |
| 地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 适用于 临界 水体 电化学 测试 电极 | ||
一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试电极,包括外侧耐高温高压金属接管、信号测试传输组件和端部密封紧固组件;外侧耐高温高压金属接管与高温高压反应釜内部接通;信号测试传输组件包括外置耐高温陶瓷管和中心信号传输导线,外置耐高温陶瓷管内部由底部的信号发生区、中部的陶瓷粉末填充区和顶部的耐高温填充胶组成,信号发生区做为探头,在确定温度下具有稳定电位,中心信号传输导线的底端接入信号发生区,外置耐高温陶瓷管经外侧耐高温高压金属接管并至少使得信号发生区伸入至高温高压反应釜内;端部密封紧固组件设置于外侧耐高温高压金属接管顶部,用于将外置耐高温陶瓷管压紧密封。本发明可实现亚/超临界环境水体系下原位电化学测试。
技术领域
本发明属于电化学测试技术领域,涉及高温高压水环境体系下材料腐蚀测试和电化学能源转化研究仪器,特别涉及一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试电极。
背景技术
亚临界水(Subcritical Water)是指水在一定压力下(≤22.05MPa),从常压沸点温度(100℃)加热到它的超临界点(374℃)时仍然保持液体状态的水,因其特殊性质而具有广泛的应用前景:亚临界水萃取技术可以开展环境样品分离及测定,亚临界水热液化可实现生物质向生物油的转化。
超临界水是指温度和压力超过其临界点(374.15℃、22.1MPa)的特殊状态的水,其具有优越的导热、蓄热能力,已被广泛用作大型热力火电机组及未来超临界水冷堆核电站热力介质。此外,主要物性参数如密度、黏度、离子积和介电常数均明显下降,扩散系数较高,传质性能好,可与氧气、氮气等非极性气体及绝大多数有机物完全互溶等系列特性,推动了超临界水作为反应物、反应媒介在有机污染物无害化处理与资源化利用、新材料制备、新能源合成和电化学能源转化等领域的迅速发展。
然而在亚/超临界水体系中,通常存在严重的设备腐蚀问题,不仅影响了反应器的正常运行,还会带来潜在的设备隐患,为了了解设备在高温高压水环境下电化学腐蚀行为的实时信息,需要进行原位电化学测试研究;同时,在以高温高压水为媒介进行电化学合成和能源转化的相关研究时,也需要对反应器内部环境条件诸如pH和溶解氧等进行监测。当前,电化学测试是研究亚/超临界水体系中的设备腐蚀原位行为、电化学合成和能源转化等相关问题的国际前沿手段。
电化学原位研究通常用到由工作电极、参比电极、辅助电极(或对电极)组成的三电极体系。开展亚/超临界水体系下在线电化学原位研究测试的最大难题在于电极的制作。参比电极作为测量电极系统的比较标准,其性能直接影响到电化学测量结果的准确性与稳定性,因此,开发适用于高温高压水环境体系下电化学测量的参比电极很有必要。目前现有高温高压水体系参比电极存在以下问题:
(1)高温能力不足:当前用于核电等领域的参比电极其耐高温上限为250℃,无法满足对250℃以上亚/超临界水体系下的电化学测试需求。
(2)高压密封问题:在亚/超临界水环境体系下,密封材料容易受到高温影响而失效,从而造成反应器内液体泄露,带来安全隐患。
(3)绝缘问题:在进行电化学测试的过程中,需要微弱电流通过参比电极的外接导线,高温高压环境下难以对信号测试传输组件中的信号发生区和中心传输导线进行绝缘保护。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,解决现有参比电极无法有效应用于250℃以上高温高压水环境中电化学测试研究的问题,本发明的目的在于提供一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试电极,通过信号测试传输组件实现参比电极作用,并采用冷却水夹套对电极进行降温保护,防止电极端部密封紧固组件因高温失效,从而使电极有效应用于高达550℃的超临界水环境,同时可根据需求选择外侧耐高温高压金属接管与反应釜釜盖进行焊接或法兰连接等,方便更换。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种适用于亚/超临界水体系的电化学测试电极,包括外侧耐高温高压金属接管、信号测试传输组件和端部密封紧固组件;
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