[发明专利]金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料的制备方法在审
申请号: | 202111507210.6 | 申请日: | 2021-12-10 |
公开(公告)号: | CN115301169A | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 高飞 | 申请(专利权)人: | 陕西中医药大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;A61F7/00;C01G49/08;B82Y30/00 |
代理公司: | 西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙) 61244 | 代理人: | 张伟花 |
地址: | 712046 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金包覆四 氧化 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料的制备方法,其特征在于,该方法为:
S1、将油基伯胺加入至高沸点的有机溶剂中,搅拌混合后,通入保护气体氮气,并升温至100℃~120℃,排净体系中的水和氧气,得到油基伯胺有机溶剂体系;
S2、将四氧化三铁纳米环加入至S1中得到的油基伯胺有机溶剂体系中,在0.5h~1.5h内,将温度按照等升温速率的升温至200℃~260℃后,保温0.5h~1.5h,至溶液呈澄清透亮黑褐色,得到混合溶液A;
S3、将S2中得到的混合溶液A自然冷却,降温至100℃~120℃,加入Fe(CO)5,以5℃/min~10℃/min的升温速率至180℃~220℃,保温0.5h~1h,得到混合溶液B;将氯金酸溶解于有机溶剂中,得到氯金酸有机溶液,将S3中得到的混合溶液B自然冷却,降温至60℃~80℃,然后滴加所述氯金酸有机溶液,恒温继续反应1h~3h,得到混合溶液C;
S4、将S3中得到的混合溶液C依次经过正己烷分散、乙醇沉淀、离心的洗涤操作,共重复上述洗涤操作3次,得到金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料;所述金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料分散于正己烷中保存。
2.根据权利要求1所述的一种金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料的制备方法,其特征在于,S1中所述高沸点的有机溶剂包括十八烯、苄醚或甘油。
3.根据权利要求1所述的一种金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料的制备方法,其特征在于,S1中所述油基伯胺有机溶剂体系中油基伯胺的体积分数为5%~40%。
4.根据权利要求1所述的一种金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料的制备方法,其特征在于,S2中所述四氧化三铁纳米环和所述油基伯胺有机溶剂体系的用量比为(5~20)mg:(10~30)mL。
5.根据权利要求1所述的一种金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料的制备方法,其特征在于,S3中所述Fe(CO)5与所述混合溶液A中的高沸点的有机溶剂的体积比为(0.5%~2%):1。
6.根据权利要求1所述的一种金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料的制备方法,其特征在于,S3中所述氯金酸有机溶液的浓度为0.1mg/mL~1.0mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料的制备方法,其特征在于,S3中所述氯金酸与所述Fe(CO)5的摩尔比为(0.2~1):1。
8.根据权利要求1所述的一种金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料的制备方法,其特征在于,S3中滴加的速率为12滴/min~20滴/min。
9.根据权利要求1所述的一种金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料的制备方法,其特征在于,S4中所述正己烷分散的时间为10min~30min;所述乙醇沉淀的时间为20min~40min;离心的转速为4000rpm/min~6000rpm/min,离心的时间为5min~20min。
10.根据权利要求1所述的一种金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料的制备方法,其特征在于,S4中所述金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料为环状结构,平均粒径为80nm~100nm,所述金包覆四氧化三铁纳米环的核/壳型纳米材料的表面的金颗粒的平均粒径为2nm~5nm。
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