[发明专利]含四氯化硅的粗四氯化钛溶液在线双分离方法

说明书

本发明公开了一种含四氯化硅的粗四氯化钛溶液在线双分离方法，涉及四氯化硅和四氯化钛分离技术领域。本发明利用含四氯化硅的粗四氯化钛为原料采用双精馏塔操作进行四氯化钛和四氯化硅的分离，制造出含四氯化硅不大于0.01%的四氯化钛和纯度不小于98%的四氯化硅，实现含5‑80%四氯化硅的四氯化钛混合物的资源化。

技术领域

本发明涉及四氯化硅和四氯化钛分离技术领域，尤其涉及一种含四氯化硅的粗四氯化钛溶液在线双分离方法。

背景技术

工业上采用富钛料如金红石、人造金红石、高太渣等与氯气、焦碳在700℃~1200℃进行粗四氯化钛生产，粗四氯化钛含有0.1%~0.8%的四氯化硅。当四氯化钛用于海绵钛生产时，要求四氯化钛中的四氯化硅含量降至0.01%甚至更低，这就要求对粗四氯化钛进行四氯化钛和四氯化硅的分离。目前实际生产中采用单塔精馏的方式进行分离操作，即粗四氯化钛从精馏塔中部加入，在塔底得到含四氯化化硅不大于0.01%的四氯化钛，塔顶得到含四氯化硅5~80%的四氯化钛混合物，而不是纯净的四氯化硅。塔顶四氯化钛与四氯化硅混合物，一般采用水解中和的方式进行处理，既浪费了资源，又造成了环境污染，是一个极待解决的问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种含四氯化硅的粗四氯化钛溶液在线双分离方法，同时回收四氯化钛和四氯化硅，并且无副产物排出。

为实现此技术目的，本发明采用如下方案：含四氯化硅的粗四氯化钛溶液在线双分离方法，按如下步骤进行：

步骤一、将含四氯化硅0.1~0.8%的四氯化钛给入第一蒸馏塔进行第一次分离，在塔底得到精四氯化钛，在塔顶得到含四氯化硅5~80%的四氯化钛混合物；

步骤二、将含四氯化硅5~80%的四氯化钛混合物给入第二蒸馏塔进行第二次分离，在塔顶得到精四氯化硅，塔底得到含四氯化硅0.1~10%的四氯化钛混合物；

步骤三、将含四氯化硅0.1~10%的四氯化钛混合物回送至粗四氯化钛缓冲罐与含四氯化硅0.1~0.8%的四氯化钛混合，进行再次进行步骤一和步骤二的蒸馏作业。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过对含四氯化硅0.1~0.8%的四氯化钛混合物进行在线双塔联合蒸馏分离，分别在第一蒸馏塔的塔底得到含四氯化硅≤0.01%的四氯化钛，在第二蒸馏塔的塔顶得到纯度≥98%的四氯化硅，实现含5~80%四氯化硅的四氯化钛混合物的资源化利用；并且将第二蒸馏塔的塔底混合物返回第一蒸馏塔进行二次反应，形成闭合回路，无副产物排出，环保减排的同时实现资源最大化利用。

进一步地，第一蒸馏塔塔底再沸器温度为137~160℃，塔顶温度58~120℃，塔顶压力60Pa~20kPa，空塔速度0.1~0.9m/s，回流量1~20倍。

进一步地，第二蒸馏塔塔底再沸器温度为137~160℃，塔顶温度58~90℃，塔顶工程压力20Pa~10kPa，空塔速度0.1~0.9m/s，回流量1~20倍。

附图说明

图1为本发明实施例提供的含四氯化硅的粗四氯化钛溶液在线双分离系统的工艺流程图。

具体实施方式

为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。