[发明专利]一种基于氯化胆碱类低共熔溶剂催化合成肉桂酸正丙酯的方法在审
申请号: | 202111506458.0 | 申请日: | 2021-12-10 |
公开(公告)号: | CN114105769A | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 曾作祥;唐林茂;孙莉;孙静;薛为岚 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/618;B01J31/02 |
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地址: | 200237 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 氯化 胆碱 类低共熔 溶剂 催化 合成 肉桂 酸正丙酯 方法 | ||
1.一种基于氯化胆碱类低共熔溶剂催化合成肉桂酸正丙酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以1:1的摩尔比分别称取适量的氯化胆碱和对甲苯磺酸一水合物,将两者分别在65℃下真空干燥1 h,再将两者混合并在65~80℃温度下搅拌至澄清透明溶液,反应所得产物即为低共熔溶剂催化剂氯化胆碱-对甲苯磺酸一水合物ChCl-PTSA,将ChCl-PTSA密封并放置在硅胶干燥箱中,备用;
(2)按1:1.5~3的摩尔比分别称取适量反应物肉桂酸和正丙醇,将两者均加入三口烧瓶中,搅拌加热至73~93℃后,再向三口烧瓶中加入适量步骤(1)所得的低共熔溶剂催化剂后反应2 ~4 h;
(3)反应结束后,将反应液趁热经分液漏斗分为水油两相,水相在65℃下进行真空干燥以回收催化剂;对油相先进行常压蒸馏回收过量的正丙醇,再进行减压蒸馏,并在压力为1.3kPa,液相温度为140~145℃下收集馏分,得无色透明油状液体,即为目标产物肉桂酸丙酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)中的低共熔溶剂催化剂质量为反应物总质量的10~30%。
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