[发明专利]基于硫酸间接酸化法的蛋氨酸优化制备方法

权利要求书

1.基于硫酸间接酸化法的蛋氨酸优化制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S1.5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的钠水解液采用氢型阳离子树脂分离为蛋氨酸溶液和硫酸钠溶液；

S2.调节硫酸钠溶液pH8，过滤除渣，滤液浓缩结晶得到硫酸钠和硫酸钠残液；

S3.将蛋氨酸溶液结晶分离为蛋氨酸和结晶母液；

S4.将结晶母液分为两部分，第一部分结晶母液浓缩至蛋氨酸含量＞5wt％时返回S1中与蛋氨酸溶液合并，第二部分结晶母液浓缩后结晶分离为二级蛋氨酸和杂质富集液；

S5.二级蛋氨酸返回S4中，用第二部分结晶母液洗涤形成二次母液，抽取部分二次母液返回S1中与蛋氨酸溶液合并，剩余的二次母液执行S4浓缩提取二级蛋氨酸操作；

S6.杂质富集液调酸后分离出油相和甲酸，水相与S2中硫酸钠残液合并后调节pH为4-7，分离为蛋氨酸分离液和硫酸钠分离液，所述蛋氨酸分离液返回S3中与结晶母液合并，所述硫酸钠分离液返回S2中与硫酸钠溶液合并。

2.根据权利要求1所述的基于硫酸间接酸化法的蛋氨酸优化制备方法，其特征在于S1中氢型阳离子树脂为羧酸氢型树脂或磺酸氢型树脂。

3.根据权利要求1所述的基于硫酸间接酸化法的蛋氨酸优化制备方法，其特征在于S2具体为：在40～80℃下，使用钙氧化物调节硫酸钠溶液的pH8，过滤去除硫酸钙，滤液在60～120℃下浓缩并分离出硫酸钠，直至硫酸钠残液中蛋氨酸为0.5～5wt％。

4.根据权利要求1所述的基于硫酸间接酸化法的蛋氨酸优化制备方法，其特征在于S3具体为蛋氨酸溶液在10～40℃下，保温10～100min进行结晶，分离为蛋氨酸和结晶母液。

5.根据权利要求1所述的基于硫酸间接酸化法的蛋氨酸优化制备方法，其特征在于S4中第一部分结晶母液与第二部分结晶母液的质量比为3：1-7:1。

6.根据权利要求1所述的基于硫酸间接酸化法的蛋氨酸优化制备方法，其特征在于：S4中第二部分结晶母液浓缩前调节pH8。

7.根据权利要求1所述的基于硫酸间接酸化法的蛋氨酸优化制备方法，其特征在于：S4中第二部分结晶母液浓缩后调节pH为6～8.5，在5～40℃下保温10～100min，分离为二级蛋氨酸和杂质富集液。

8.根据权利要求1所述的基于硫酸间接酸化法的蛋氨酸优化制备方法，其特征在于S5中抽取的二次母液为二次母液总量的10-30％wt，抽取的二次母液含所有蛋氨酸固体，剩余二次母液中不含蛋氨酸固体。

9.根据权利要求1所述的基于硫酸间接酸化法的蛋氨酸优化制备方法，其特征在于S6中杂质富集液调节至pH＜3，采用静置分层方式或有机溶剂萃取去除油相杂质，采用减压蒸馏去除甲酸，水相与S2中硫酸钠残液合并后调整pH为4～7，使用色谱技术分离为蛋氨酸分离液和硫酸钠分离液，分别返回蛋氨酸结晶母液和硫酸钠溶液。

10.根据权利要求1所述的基于硫酸间接酸化法的蛋氨酸优化制备方法，其特征在于S6中杂质富集液调节至pH＜3，采用静置分层方式或有机溶剂萃取去除油相杂质，采用减压蒸馏去除甲酸，水相与S2中硫酸钠残液合并后调整pH为4～7，使用电渗析技术分离为蛋氨酸分离液和硫酸钠分离液，分别返回蛋氨酸结晶母液和硫酸钠溶液。