[发明专利]一种采用三维分级多孔碳材料检测二羟基苯同分异构体的方法

说明书

本发明公开了一种采用三维分级多孔碳材料检测二羟基苯同分异构体的方法：(1)三维分级多孔碳材料的制备；(2)修饰电极的制备；(3)标准溶液的配制；(4)标准曲线的绘制；在实际检测HQ、CC与RC含量的过程中，将HQ、CC与RC的标准溶液替换成待测样，在它们各自对应的氧化峰出峰位置测得氧化峰电流值，将氧化峰电流值带入所得线性方程中，即可计算出待测样中HQ、CC和RC的含量。本发明中制得的三维分级多孔碳材料具有微孔、介孔和大孔的三维互相连通多孔碳，既具有比表面积大、孔结构发达、导电性好等优点，还能提高电化学性能；本发明的检测方法操作简便、成本低廉，检测准确率高。

技术领域

本发明涉及检测二羟基苯异构体的技术领域，特别涉及一种采用三维分级多孔碳材料检测二羟基苯同分异构体的方法。

背景技术

二羟基苯有三种同分异构体：对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CC)和间苯二酚(RC)，在香料、染料、电镀材料、药品等生产中起着关键性作用。由于它们具有低降解性和高毒性，已成为生态系统中的环境污染物。由于这三种物质的物理和化学性质非常相似，如何灵敏、快速和简便地同时检测这三种同分异构体仍是一个难题。

目前检测二羟基苯分同分异构体的方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、光谱法、毛细管电泳法、化学发光法和分光光度法等。高效液相色谱法、气相色谱法对检测设备的要求比较高，难以在基层广泛推广，而毛细管电泳法、化学发光法和分光光度法等又存在灵敏度低、线性范围窄、检测过程复杂等问题。

综上，目前急需建立一种简便、快速和有效的同时检测这三种同分异构体的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用三维分级多孔碳材料简便、快速和有效地检测二羟基苯同分异构体的方法，包括以下步骤：

(1)三维分级多孔碳材料的制备：将聚壳糖和Na₂CO₃混合均匀，在惰性气体的保护下升温至880～920℃保持0.5～1.5h，降温后获得碳材料，将碳材料洗涤、干燥后，即得三维分级多孔碳材料；

(2)修饰电极的制备：将步骤(1)制备所得的三维分级多孔碳材料分散到N,N-二甲基甲酰胺中，制成0.6～1.0mg/mL的悬浮液，将悬浮液滴到干净的玻碳电极表面，干燥后即可获得修饰电极；

(3)标准溶液的配制：称取HQ、CC、RC固体分别用乙醇溶解制成母液，然后分别取一定量的母液加入磷酸缓冲溶液中，定容得到一系列不同浓度的HQ、CC、RC待测标准溶液；

(4)标准曲线的绘制：将三电极系统，即步骤(2)制备所得的修饰电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝电极为对电极的三电极系统，分别插入含有HQ、CC、RC标准溶液的电解池中，在0.1V的条件下富集140～160s之后，在-0.4～0.8V范围内进行方波伏安扫描，分别记录0.0±0.05V(HQ的氧化峰)、0.1±0.05V(CC的氧化峰)、0.45±0.05V(RC的氧化峰)的氧化峰电流值；HQ的氧化峰电流值与HQ浓度在0.05～1.50μmol/L范围内呈良好的线性关系，CC的氧化峰电流值与CC浓度在0.05～1.50μmol/L范围内呈良好的线性关系，RC的氧化峰电流值与RC浓度在0.50～15.00μmol/L范围内呈良好的线性关系，得到线性方程；在实际检测HQ、CC与RC含量的过程中，将上述HQ、CC与RC标准溶液替换成待测样，在它们各自对应的氧化峰出峰位置测得氧化峰电流值，将氧化峰电流值带入所得线性方程中，即可计算出待测样中HQ、CC和RC的含量。

进一步的，步骤(1)中，聚壳糖和Na₂CO₃的质量比为2:1。

进一步的，步骤(1)中，将聚壳糖和Na₂CO₃在研钵中研磨使它们混合均匀；惰性气体为氮气；在惰性气体的保护下，以3℃/min的升温速率升至900℃并保持1h，自然降温后获得碳材料。