[发明专利]一种无铬钝化液中锆含量的检测方法

权利要求书

1.一种无铬钝化液中锆含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

(1)将钝化液依次进行酸处理和离子交换提纯，得到待测液，所述酸处理的酸液包括硝酸溶液，所述硝酸溶液的摩尔浓度为6-8mol/L；

(2)配制锆标准溶液并进行锆含量分析，得到检测模型；

(3)将步骤(1)得到的所述待测液进行锆含量分析，并通过步骤(2)得到的所述检测模型进行计算，得到所述钝化液的锆含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述钝化液的中包括：Zr⁴⁺40-80mg/L，Ca²⁺30-40mg/L，Mg²⁺120-140mg/L，Zn²⁺10-40mg/L和Fe³⁺10-20mg/L。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述离子交换提纯包括：将酸处理后的钝化液通过离子交换树脂进行提纯；

优选地，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂；

优选地，所述阳离子交换树脂包括含磺酸基的阳离子交换树脂。

4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述锆标准溶液的质量浓度为1-10mg/L；

优选地，所述锆标准溶液包括含锆的硝酸溶液；

优选地，所述硝酸溶液的添加量为8-10mL；

优选地，所述硝酸溶液的摩尔浓度为6-8mol/L。

5.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述锆含量分析包括电感耦合等离子体光谱分析；

优选地，所述电感耦合等离子体光谱分析的条件包括光源功率、冷却气流量、载气流量、辅助气流量、积分时间、泵速、观测高度和观测方式；

优选地，所述光源功率为1100-1200W；

优选地，所述冷却气流量为10-20L/min；

优选地，所述载气流量为0.7-0.9L/min；

优选地，所述辅助气流量为0.1-0.4L/min；

优选地，所述积分时间为50-70s；

优选地，所述泵速为1-3L/min；

优选地，所述观测高度为13-16mm；

优选地，所述观测方式为垂直观测。

6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述锆含量分析的分析谱线包括343.823nm。

7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述检测模型的相关系数≥0.999。

8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述检测模型的浓度检测范围为1-100mg/L；

优选地，步骤(2)所述检测模型的检出限为≥0.011mg/L。

9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述锆含量分析包括采用步骤(2)所述锆含量分析的方法进行分析；

优选地，步骤(3)所述检测模型计算后，还包括对检测模型进行精密度试验和加标回收率试验；

优选地，所述精密度试验包括将待测液依次重复步骤(3)所述锆含量分析和检测模型计算，得到计算结果的相对标准偏差；

优选地，所述重复的次数≥10次；

优选地，所述加标回收率试验包括在待测液中加入锆标准溶液后，依次进行锆含量分析和检测模型计算，得到锆含量并计算方法回收率。

10.根据权利要求1-9任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

(1)将钝化液在摩尔浓度为6-8mol/L的硝酸溶液中进行酸处理后，通过阳离子交换树脂进行离子交换提纯，得到待测液，所述钝化液中包括：Zr⁴⁺40-80mg/L，Ca²⁺30-40mg/L，Mg²⁺120-140mg/L，Zn²⁺10-40mg/L和Fe³⁺10-20mg/L；

(2)取质量浓度为1-10mg/L的锆标准溶液并加入8-10mL，摩尔浓度为6-8mol/L的硝酸溶液后，在光源功率为1100-1200W，冷却气流量为10-20L/min，载气流量为0.7-0.9L/min，辅助气流量为0.1-0.4L/min，积分时间为50-70s，泵速为1-3L/min，观测高度为13-16mm，观测方式为垂直观测的条件下进行电感耦合等离子体光谱分析，分析谱线包括343.823nm，得到检测模型，所述检测模型的相关系数≥0.999，浓度检测范围为1-100mg/L，检出限为≥0.011mg/L；

(3)将步骤(1)得到的所述待测液进行锆含量分析，并通过检测模型计算，得到所述钝化液的锆含量；将待测液依次重复步骤(3)所述锆含量分析和检测模型计算，重复≥10次，得到计算结果的相对标准偏差；之后在待测液中加入锆标准溶液，依次进行锆含量分析和检测模型计算，得到锆含量并计算方法回收率。