[发明专利]一种氟米龙的精制方法有效
| 申请号: | 202111496515.1 | 申请日: | 2021-12-09 |
| 公开(公告)号: | CN114213495B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
| 发明(设计)人: | 王海波;李合兴;王瑞玲;陈玉真;金晓慧;张海涛 | 申请(专利权)人: | 河南利华制药有限公司 |
| 主分类号: | C07J7/00 | 分类号: | C07J7/00 |
| 代理公司: | 北京八月瓜知识产权代理有限公司 11543 | 代理人: | 陶敏 |
| 地址: | 455000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氟米龙 精制 方法 | ||
1.一种氟米龙的精制方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将氟米龙粗品加入到有机溶剂和水的混合溶剂中,随后升温至回流,再降温析晶,过滤,得到一次精品;
S2:将一次精品加入到醇和氯代烷的混合有机溶剂中,随后升温至回流,再降温析晶,过滤、干燥,得到氟米龙精品;
步骤S1中,有机溶剂为丁酮和丙酮中的至少一种,混合溶剂中有机溶剂与水的体积比为(3-6):(0.5-2);
步骤S2中,醇为甲醇、乙醇和丙醇中的至少一种,氯代烷为二氯甲烷和三氯甲烷中的至少一种,混合有机溶剂中醇与氯代烷的体积比为(1-5):(1-5)。
2.根据权利要求1所述的氟米龙的精制方法,其特征在于,步骤S1中,处理每克氟米龙粗品时有机溶剂的用量为3-6mL,水的用量为0.5-2mL。
3.根据权利要求1所述的氟米龙的精制方法,其特征在于,步骤S1中,回流时间为1.5-2.5h;降温至0-10℃进行析晶;析晶时间为1.5-2.5h。
4.根据权利要求3所述的氟米龙的精制方法,其特征在于,步骤S1中,回流时间为2h;析晶时间为2h。
5.根据权利要求1所述的氟米龙的精制方法,其特征在于,步骤S2中,处理每克氟米龙粗品时醇的用量为1-5mL,氯代烷的用量为1-5mL。
6.根据权利要求1所述的氟米龙的精制方法,其特征在于,步骤S2中,回流时间为1.5-2.5h;降温至0-10℃进行析晶;析晶时间为1.5-2.5h;干燥温度为80-90℃,干燥时间为8-12h。
7.根据权利要求6所述的氟米龙的精制方法,其特征在于,步骤S2中,回流时间为2h;析晶时间为2h。
8.根据权利要求1所述的氟米龙的精制方法,其特征在于,氟米龙粗品的纯度≤95%。
9.根据权利要求1所述的氟米龙的精制方法,其特征在于,一次精品的纯度≥98.9%。
10.根据权利要求1所述的氟米龙的精制方法,其特征在于,氟米龙精品的纯度≥99.8%,任何杂质含量小于0.10%。
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