[发明专利]一种高阻燃、高浸润性锂离子电池隔膜及其制备方法

权利要求书

1.一种高阻燃、高浸润性锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：包括基膜和涂覆层；所述涂覆层包括：多孔Al₂O₃@聚多巴胺衍生碳@Al(OH)₃纳米线、分散剂、增稠剂、粘接剂、润湿剂，所述多孔Al₂O₃@聚多巴胺衍生碳@Al(OH)₃纳米线为以多孔Al₂O₃为核心依次包裹聚多巴胺衍生碳、Al(OH)₃的纳米线；

所述涂覆层由涂覆浆料制得，所述涂覆浆料包括以下质量分数组分：15～35％多孔Al₂O₃@聚多巴胺衍生碳@Al(OH)₃纳米线、0.2～0.6％分散剂、0.4～0.7％增稠剂、0.5～1％粘接剂、0.05～0.2％润湿剂，余量为超纯水；

复合隔膜由以下步骤制得：

步骤(1)多孔Al₂O₃纳米线的制备：

取硫酸铝、尿素，制得多孔Al₂O₃纳米线；

步骤(2)多孔Al₂O₃@聚多巴胺衍生多孔碳纳米线的制备：

取多巴胺对多孔Al₂O₃纳米线进行修饰；高温碳化，得到多孔Al₂O₃@聚多巴胺衍生多孔碳纳米线；

步骤(3)多孔Al₂O₃@聚多巴胺衍生碳@Al(OH)₃纳米线的制备：

取多孔Al₂O₃@聚多巴胺衍生多孔碳纳米线、超纯水混合，加入硫酸铝、尿素，加热反应，得到多孔Al₂O₃@聚多巴胺衍生碳@Al(OH)₃纳米线；

步骤(4)涂覆浆料的制备：

将分散剂、多孔Al₂O₃@聚多巴胺衍生碳@Al(OH)₃纳米线、超纯水、增稠剂、粘结剂、润湿剂，混合，得到涂覆浆料；

步骤(5)复合隔膜的制备：

取聚烯烃隔膜作为基膜，采用微凹版辊涂布工艺，将涂覆浆料分步辊涂于基膜两侧；烘烤，收卷，得到复合隔膜；

所述基膜、多孔Al₂O₃@聚多巴胺衍生碳@Al(OH)₃纳米线经过表面处理，包括以下工艺：

取基膜，进行等离子体处理，得到改性基膜；取二甲基甲酰胺，加入乙二胺、N,N’-二环己基碳酰亚胺，超声20～30min，得到溶液；

将溶液涂布于改性基膜表面，60～65℃反应5.5～6.0h，加入无水乙醇，静置过夜；洗涤，干燥；

另取溶液浸没多孔Al₂O₃@聚多巴胺衍生碳@Al(OH)₃纳米线，60～65℃反应5.5～6.0h，加入无水乙醇，静置过夜；洗涤，干燥；

所述步骤(4)所制涂覆浆料中还包括1～5％改性试剂；所述改性试剂以下工艺制得：取3-甲基戊烷-1,2,5-三醇、2,4-二羟基丁酸混合，加入催化剂p-TSA，在氮气氛围中，升温至140～150℃，反应45～60min；抽真空，继续反应100～120min，得到产物A；

取氯化亚砜、7-巯基庚酸混合，搅拌100～120min，旋蒸，得到酰氯；取二氯甲烷、产物A混合，加入三乙胺，调节体系温度至0～6℃，滴加酰氯的二氯甲烷溶液，恢复室温，反应18～24h，得到产物B；

取二氯甲烷、产物B混合，加入多巴胺盐酸盐、吡啶，调节体系pH至碱性，100～110℃回流反应6h，得到改性试剂；

所述3-甲基戊烷-1,2,5-三醇、2,4-二羟基丁酸的摩尔比为1:3，催化剂的质量为2,4-二羟基丁酸的0.5％；所述酰氯、产物A、三乙胺的摩尔比为1.5:10:2.5；产物B、多巴胺的摩尔比为1:(2～4)。