[发明专利]测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法

说明书

本发明公开了测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法，选用安全且环境友好型“氨水‑过氧化氢‑盐酸‑硝酸”样品溶解处理方法，利用氢化物发生‑原子荧光光谱技术，创建一种新的焙烧钼精矿样品溶解处理方法和铋、锑元素含量快速、准确测定的新检测方法。具体为：依次制备样品溶液‑钼基体溶液‑还原剂溶液‑工作曲线系列溶液；选择合适的仪器测定参数，测定工作曲线系列溶液和样品溶液。该测定方法灵敏度很高，检出限低，属于ppb级检测方法。

技术领域

本发明属于痕量杂质元素分析技术和元素检测分析技术领域，具体涉及测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法。

背景技术

焙烧钼精矿又称三氧化钼或工业氧化钼，泛指钼精矿焙烧的焙砂。将钼精矿在630℃～700℃下进行氧化焙烧，便使硫化钼转化为工业三氧化钼。

近年来，随着焙烧钼精矿产业不断发展，伴随加工产品要求的不断提高及产品出口量的日益增加，国内外客户对焙烧钼精矿产品中的钼含量及杂质元素的要求越来越高，而焙烧精矿产品没有化学分析方法国家标准，只能参照采用钼精矿化学分析方法或双方认可的方法进行，其化学分析方法严重滞后于生产贸易的需求。

目前，国内外尚无测定焙烧钼精矿化学分析的标准方法。若参照钼精矿中铋、锑含量的检测分析方法为火焰原子吸收方法，但是该方法测定时需要使用王水或者硝酸、盐酸的混合酸对样品进行长时间处理后方可测定，测定下限为0.0050％，无法满足焙烧钼精矿中铋、锑含量小于0.0050％准确测定的要求。若参照钼粉化学分析方法，虽然采用了原子荧光光谱法，但是该方法使用的混合酸对焙烧钼精矿样品预处理时，也无法达到准确测定和稳定测定的需求。

电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)，测量焙烧钼精矿铋、锑元素时，由于钼干扰严重，造成测量检出限高。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是在现有的原子荧光光谱法基础上发展出来的一种最新的对硒含量进行测定的方法。它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术优势，并克服了它们某些方面的缺点，具有很高的分析灵敏度，干扰少、线性范围宽、仪器价格便宜，处理过程简单。

然而，现有的氢化物发生-原子荧光光谱法还没有应用于焙烧钼精矿中铋、锑含量的分析，存在如下困难：铋、锑氢化物的形成；痕量铋、锑准确测定。

焙烧钼精矿若采用“氢氟酸+硝酸”溶解处理样品，该方法溶解速度较快，溶液无不溶物。但是，氢氟酸属于实验室高危化学试剂，极其不安全，不适宜于工业化或企业检测室使用，同时该试剂对环境有害，实验室废水处理困难。另外，使用了氢氟酸也要求检测系统耐氢氟酸，不是每个实验室或者检测室都具备该系统。综合考虑，出于安全、环保和标准适用性考虑，一般不采用“氢氟酸+硝酸”处理样品。

发明内容

本发明的目的是提供测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法，操作简便、效率高和灵敏度高；解决了焙烧钼精矿样品难溶解处理以及痕量铋、锑用其他分析仪器很难准确分析的问题。

本发明所采用的技术方案是，测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法，具体操作步骤如下：

步骤1：配制钼基体溶液；

步骤2：配制硼氢化钠溶液；

步骤3：制备工作曲线溶液；

步骤4：溶解焙烧钼精矿样品和样品溶液B的制备；

步骤5：采用原子荧光光谱仪，依次测定工作曲线溶液的荧光强度，并以工作曲线溶液的浓度为横坐标，工作曲线溶液的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；

步骤6：测定样品空白溶液和样品溶液B的荧光强度；

步骤7：根据样品溶液B的荧光强度和步骤5所述工作曲线方程计算出样品中铋、锑元素的浓度。

本发明的特点还在于，