[发明专利]一种普遍适用的疏水外壳凝胶微粒的制备方法在审
申请号: | 202111493135.2 | 申请日: | 2021-12-08 |
公开(公告)号: | CN114471388A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 胡冰;杨易俗;韩玲钰;方亚鹏;曹际娟;刘圣聪;周婧;袁旭 | 申请(专利权)人: | 大连民族大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 成都东恒知盛知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51304 | 代理人: | 何健雄 |
地址: | 116600 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 普遍 适用 疏水 外壳 凝胶 微粒 制备 方法 | ||
1.一种普遍适用的疏水外壳凝胶微粒的制备方法,其特征在于,所述方法包括制备亲水胶体核体步骤、固化亲水胶体核体步骤和制备疏水外壳凝胶微粒步骤;具体如下:
S1、制备亲水胶体核体:将海藻酸钠或琼脂或κ型卡拉胶溶液与含有2%卵磷脂的中链甘油三酯溶液按照质量比1:4混合,得到以海藻酸钠或琼脂或κ型卡拉胶为分散相,中链甘油三酯为连续相的油包水乳液,通过机械搅拌或高速剪切乳化机使海藻酸钠或琼脂或κ型卡拉胶均匀分散于油相中;
S2、固化亲水胶体核体:1)海藻酸钠体系:降低搅拌速度后将含有0.45mol/L乙酸的中链甘油三酯溶液缓慢滴加入步骤S1中的油包水乳液中搅拌,乙酸与海藻酸钠中的CaCO3反应,释放出Ca2+使海藻酸钠凝胶固化,得到海藻酸钠凝胶微粒;
或2)琼脂体系:将步骤S1中温度为95℃下制备好的油包水乳液迅速转移至冰水浴中进行降温,从而使琼脂凝胶固化,得到琼脂凝胶微粒;
或3)κ型卡拉胶体系:降低搅拌速度后将含有氯化钾溶液的中链甘油酸酯溶液缓慢滴加入步骤S1中的油包水乳液中搅拌,K+使κ-卡拉胶凝胶固化,得到κ-卡拉胶凝胶微粒。
S3、制备疏水外壳凝胶微粒:将步骤S2固化后的凝胶颗粒乳液通过无脂纱布去除油相后加入到溶有玉米醇溶蛋白的尿素溶液中均匀搅拌,在渗透压下凝胶中的水与尿素溶液进行交互,使溶液中的尿素浓度降低,使玉米醇溶蛋白析出,最终形成疏水外壳凝胶微粒。
2.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法,其特征在于:所述分散相为海藻酸钠时,海藻酸钠的质量浓度为1-3%;所述海藻酸钠溶液中含有50mmol/L的CaCO3,所述乙酸浓度为0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法,其特征在于:所述分散相为琼脂时,琼脂的质量浓度为0.2-1.5%;所述琼脂凝胶颗粒固化过程中冰水浴温度为3℃。
4.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法,其特征在于:所述分散相为κ-卡拉胶时,κ-卡拉胶的质量浓度为0.5-2.5%;所述κ-卡拉胶凝胶颗粒固化过程,氯化钾溶液的浓度为2mol/L。
5.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中的搅拌速率为500-8000r/min,搅拌时间为30min。
6.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中降低搅拌速度是将搅拌速率降低至50-80r/min;所述的搅拌时间为15min。
7.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中的搅拌速率为50-80r/min,搅拌1h后静置1h。
8.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法,其特征在于:所述的步骤S3中的玉米醇溶蛋白的尿素溶液中,其中尿素的浓度为13.5mol/L,玉米醇溶蛋白的质量浓度为1.0-3.0%。
9.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中的使溶液中的尿素浓度降低具体是指:尿素浓度降低至9mol/L。
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