[发明专利]一种温控型贵金属分离萃取剂及其制备方法与均相萃取方法

说明书

本发明涉及一种温控型贵金属分离萃取剂及其制备方法与均相萃取方法，该萃取剂为双子型乙醇胺离子液体，萃取剂与水二元体系具有上临界共溶温度，温度恢复至室温，萃取剂与水重新恢复为两相；本发明利用离子液体溶解度随温度的变化来实现萃取分离贵金属。本发明中采用的离子液体克服了萃取过程中传质困难以及环境污染的难题，并且对金具有优异的萃取分离效果，在选择性测试中，能实现与其他贵金属以及多金属的分离，在二次资源回收贵金属领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种温控型贵金属分离萃取剂及其制备方法与均相萃取方法，属于贵金属分离技术领域。

背景技术

金因其优异的导电性、稳定的物理化学性质，成为一种不可或缺的金属资源，被广泛应用于催化、电化学等领域。随着现代科学技术的不断发展，人们对黄金的需求量急剧增加，但其供应量有限，因此，仅从自然资源中获取黄金难以满足科技发展日益增长的需求。为解决黄金短缺的这一难题，目光可以转向贵金属含量丰富的二次资源，例如废弃线路板，电子垃圾等。二次资源的合理利用，不仅可以防止环境污染，还可以带来可观的经济效益。

目前的金属分离技术包括吸附、萃取、膜分离等，液液萃取具有通量大、设备简单、可连续化操作的优势，被广泛应用于黄金分离领域。现有的液液萃取技术中，传统的萃取剂为了提高萃取率及选择性需要添加皂化剂、盐析剂等，这会带来严重的环境问题。目前，室温离子液体作为一种有机盐，因其良好的稳定性、相容性等优点广泛应用于萃取分离技术中，但高粘度的离子液体使萃取过程处于缓慢的动力学过程，为获得显著的萃取能力，需要较长的平衡时间；为减小萃取剂的高粘度问题，需要添加的甲苯、三氯甲烷等有机溶剂，这会导致严重的环境污染。

因此，开发温控型离子液体构筑无溶剂化均相液液萃取体系是解决上述问题，最终提高萃取能力的有效途径。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种温控型贵金属分离萃取剂及其制备方法与均相萃取方法。

该温控型贵金属分离萃取剂利用该均相体系可实现无溶剂化、快速萃取分离金，因此，具有广阔的应用前景。

术语解释

当溶解度突然发生变化时的温度称为临界共溶温度。离子液体的上临界共溶温度(UCST)是指离子液体与水以任意比例混溶的温度。具有上临界共溶温度的离子液体，溶解度随着温度的升高而增大，当温度高于上临界共溶温度时系统变为均相。

为达到上述目的，本发明通过如下技术方案实现：

一种温控型贵金属分离萃取剂，该萃取剂为双子型乙醇胺离子液体，结构如下式Ⅰ所示：

其中，n为C₄-C₆的直链烷基。

根据本发明优选的，所述的萃取剂与水二元体系具有上临界共溶温度，温度恢复至室温，萃取剂与水重新恢复为两相。

根据本发明优选的，上临界共溶温度UCST分别为37℃和63℃。

上述温控型贵金属分离萃取剂的制备方法，包括步骤如下：

(1)将N,N-二甲基乙醇胺、1,4-二溴丁烷或1,6-二溴已烷、乙腈混合，于室温下剧烈搅拌20-30分钟，得混合物，将混合物在70-90℃搅拌回流反应，反应得到的白色固体用二氯甲烷洗涤，真空干燥，得到中间产物；

(2)将中间产物溶解在水中，加入双(三氟甲基磺酰)亚胺锂，室温下搅拌反应1-3小时，反应完成后，取下层液体相除去未反应的中间产物和双(三氟甲基磺酰)亚胺锂，真空干燥，得到温控型贵金属分离萃取剂。

根据本发明优选的，步骤(1)中，N,N-二甲基乙醇胺与1,4-二溴丁烷的摩尔比为：(0.03-0.06)：(0.02-0.04)。