[发明专利]一种氢化聚丁二烯改性硅树脂及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种氢化聚丁二烯改性硅树脂及其制备方法与应用。本发明所述氢化聚丁二烯改性硅树脂包括如下重量份的组分：70‑90份苯基三甲氧基硅烷、10‑30二苯基二甲氧基硅烷、0‑30份甲基三甲氧基硅烷、100‑150份溶剂A、40‑75份硅氧基化氢化聚丁二烯、10‑20份去离子水、0.1‑5份酸性催化剂。本发明利用氢化聚丁二烯碳氢骨架链特殊结构，其具有的良好韧性，对空气、湿气和其它气体的渗透性低的特点，将合成硅树脂预聚物与硅烷基化氢化丁二烯嵌段共聚，合成氢化丁二烯改性硅树脂。所述氢化丁二烯改性硅树脂固化后，既具有良好的强度和韧性，同时具有良好的耐硫化腐蚀性。

技术领域

本发明属于改性硅树脂技术领域，特别涉及一种氢化聚丁二烯改性硅树脂及其制备方法与应用。

背景技术

缩合型硅树脂是一种以羟基、烷氧基为活性基团的硅树脂，其固化物具有硬度高、耐高温、粘接性好、电气绝缘性佳等特点，被大量用于配制成有机硅披覆胶，应用于半导体元器件、电子线路板(PCBA)、LED绿色照明等领域的电子元器件表面披覆保护，起到防潮、防霉、防盐雾等防护功能。为了应付电子元器件湿热工作环境，硅树脂需要一定的韧性。另外，由于普通硅树脂分子间隔较大，透过性比有机树脂高，耐硫化物(SO₂、SO₃)腐蚀性较差，容易导致电子元器件中的铜、银金属产生硫化反应变黑，影响产品稳定性和使用寿命。

CN109232894A公开一种甲氧基封端甲基苯基聚硅氧烷树脂、有机硅披覆胶及制备方法和应用，该发明以二苯基二甲氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷通过水解聚合得到甲氧基封端硅树脂，并以此为基料配合白炭黑补强填料配制成有机硅披覆胶。该发明通过调整硅树脂R/Si比，来调整硅树脂的强度和韧性。此方法可以增加一定的韧性，但韧性和强度不能很好兼顾，而且耐硫化物腐蚀性较差。CN104910807A提供一种有机硅组分增韧的甲基硅树脂及其制备方法。该方法以甲基三甲氧基硅烷、四烷氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷，通过水解合成硅树脂预聚物，并且与烷氧基封端107聚合反应，形成嵌段甲基苯基硅树脂。该硅树脂固化后具有较好的强度和韧性，但耐硫化物腐蚀较性差。

现有技术通过调整R/Si比，或者引入线性聚硅氧烷基团能够增加硅树脂的韧性，但耐硫化物腐蚀性差。因此，现需探索一种硅树脂改性方式，既可以增强硅树脂的韧性，又可以增强硅树脂耐硫化物腐蚀性。

发明内容

本发明目的在于针对上述现有技术的不足之处而提供一种氢化聚丁二烯改性硅树脂及其制备方法与应用。本发明所述氢化聚丁二烯改性硅树脂固化后，既具有良好的强度和韧性，同时具有非常好的耐硫化物腐蚀性。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：70-90份苯基三甲氧基硅烷、10-30二苯基二甲氧基硅烷、0-30份甲基三甲氧基硅烷、100-150份溶剂A、40-75份硅氧基化氢化聚丁二烯、10-20份水、0.1-5份酸性催化剂。

本发明利用氢化聚丁二烯碳氢骨架链特殊结构，其具有的良好韧性，对空气、湿气和其它气体的渗透性低的特点，将合成硅树脂预聚物与硅烷基化氢化丁二烯嵌段共聚，合成氢化丁二烯改性硅树脂。所述氢化丁二烯改性硅树脂固化后，既具有良好的强度和韧性，同时具有非常好的耐硫化物腐蚀性。

作为本发明的优选实施方式，所述硅氧基化氢化聚丁二烯的制备方法包括如下步骤：

(1)将双端烯基氢化聚丁二烯、铂金催化剂搅拌混合，升温至50-60℃加入三甲氧基氢硅烷；

(2)然后升温至70-75℃保持4-8h，然后升温至80-90℃真空脱低2h，降温至50℃，出料得到所述硅氧基化氢化聚丁二烯。

作为本发明的优选实施方式，所述双端烯基氢化聚丁二烯的结构为：

其中n为8-240的整数，所述R基团为式(Ⅰ)-(Ⅴ)中的一种：