[发明专利]一种合成四缩醛的方法有效
申请号: | 202111481946.0 | 申请日: | 2021-12-07 |
公开(公告)号: | CN114044735B | 公开(公告)日: | 2023-10-17 |
发明(设计)人: | 郭劲资;张涛;刘英瑞;姜天岳;龚旭;沈宏强;张永振;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C41/48 | 分类号: | C07C41/48;C07C43/303;B01J31/28;B01J31/30;B01J27/125;B01J27/128;B01J27/138 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 四缩醛 方法 | ||
1.一种合成四缩醛的方法,包括以下步骤:式I的1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯和式II的烷基丙烯基醚发生缩合反应生成式III的四缩醛,反应方程式如下所示:
其中R为甲基、乙基、丙基、异丙基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应在催化剂存在下进行,所述催化剂以椰壳活性炭为载体,通过在所述椰壳活性炭上负载Lewis酸、过渡金属硼化物、有机助剂制得。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯与催化剂、溶剂铺底,烷基丙烯基醚以滴加的方式加入反应体系。
4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,反应温度为-50~100℃,优选温度为-30~50℃,反应时间包括烷基丙烯基醚滴加时间和滴加完保温时间,其中烷基丙烯基醚滴加时间为0.5~10h,优选2~5h;保温时间为0~4h,优选0.5~2h。
5.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,所述烷基丙烯基醚与1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯的摩尔比为1.8~3.0,优选1.9~2.1。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,所述的Lewis酸选自过渡金属卤化物、第IIIA族~第VA族金属卤化物的一种或多种;优选卤化铍、卤化硼、卤化钛、卤化钒、卤化亚铁、卤化铁、卤化钴、卤化镍、卤化亚铜、卤化铜、卤化锌、卤化银、卤化铝中的一种或多种,优化氯化铁、溴化铁、氯化锌、溴化锌、氯化铝中的一种或多种。
7.根据权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于,所述的过渡金属硼化物选自FeB、CoB、NiB、RuB、RhB、PdB中的一种或多种。
8.根据权利要求1~7任一项所述的方法,其特征在于,所述的有机助剂选自4-羟基异佛尔酮、2-羟基-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮中的一种或多种。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:将100份椰壳活性炭、50~150份Lewis酸、5~60份过渡金属硼化物、2~20份有机助剂加入溶剂中,并于0~70℃条件下浸泡2~48h,将所得固体在80~150℃下烘干2~10h。
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