[发明专利]一种蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测方法在审
申请号: | 202111475048.4 | 申请日: | 2021-12-06 |
公开(公告)号: | CN114217002A | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 马征 | 申请(专利权)人: | 多特瑞(上海)商贸有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;韩蕾 |
地址: | 200041 上海市静安*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蓝艾菊 精油 中母菊 天蓝 香桧烯 含量 检测 方法 | ||
1.一种蓝艾菊精油中母菊天蓝烃和香桧烯含量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配制标准溶液,并采用气相色谱-质谱联用仪对所述标准溶液进行检测,得到标准物的保留时间和离子碎片信息,并生成浓度与峰面积之间标准曲线;
(2)配制待测样品溶液和空白样品溶液,并采用与步骤(1)相同的检测方式进行检测,使用步骤(1)中得到的标准物的保留时间和离子碎片信息确定目标化合物峰所在位置,通过仪器数据处理得到待测样品中目标化合物的峰面积,并代入步骤(1)所得标准曲线,按照外标法计算得到母菊天蓝烃和香桧烯的含量;
其中,母菊天蓝烃的保留时间7.817±5%min,香桧烯的保留时间为4.098±5%min。
2.根据权利要求1所述检测方法,其特征在于,所述离子碎片信息包括:母菊天蓝烃,定量离子184.1,定性离子169.1和115.1。
3.根据权利要求1所述检测方法,其特征在于,所述离子碎片信息还包括:香桧烯,定量离子93.1,定性离子136.1和77.0。
4.根据权利要求1所述检测方法,其特征在于,所述检测方法的气相色谱参数如下:
气相色谱柱:DB-5;
载气:He;
载气流速:1.0-1.2mL/min;
进样口温度:280-300℃;
分流比:50:1;
升温程序:初始温度50℃保持1min,以30℃/min的速率升至320℃,保持3min。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述DB-5的规格为30m×0.25mm×0.25μm;优选的,所述He的纯度为99.999%。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法的质谱参数如下:
气相色谱-质谱接口温度:280-300℃;
离子源温度:230-250℃;
电离方式:EI;
溶剂延迟:3min;
扫描方式:全扫描(SCAN),扫描范围29-500amu;
检测模式:选择离子扫描(SIM)。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述标准溶液、待测样品溶液和空白样品溶液的溶剂为三氯甲烷。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述标准溶液为包含两种目标化合物的混合标准溶液,所述标准溶液浓度呈梯度分布。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述标准溶液中母菊天蓝烃的浓度分布于1.68-169.6mg/L之间,香桧烯的浓度分布于1.74-174.4mg/L之间。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述待测样品溶液的制备方法为:称取蓝艾菊精油样品,使用三氯甲烷定容至0.1g/10mL,过膜过滤;
优选的,所述测样品溶液稀释50倍后上机测试。
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