[发明专利]测试丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法

说明书

本申请涉及光刻胶树脂技术领域，提供了一种测试丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法，通过获得已知两种重复单元的摩尔比的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值，建立得到标准曲线的回归方程；将待测样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值代入上述回归方程，即可计算得到待测样品中两种重复单元的摩尔比，进而换算得到待测样品中重复单元的摩尔分数。该方法能够准确获得丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品中重复单元的摩尔分数，且不需要使用毒性较大的良溶剂，具有简便、分析速度快、准确度高、误差小、检测成本低、安全环保等优势。

技术领域

本申请涉及光刻胶树脂技术领域，特别是涉及一种测试丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法。

背景技术

光刻胶是微电子制造光刻工艺的关键性材料，而光刻胶树脂是光刻胶的主要组分。在248nm光刻胶胶体系中，丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物为高活化能的光刻胶树脂，可提高环境稳定性。丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物结构式如式(I)所示：

目前测定丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法主要是采用核磁分析方法，通过核磁氢谱和核磁碳谱，计算不同结构的氢和碳的摩尔分数，进而确定重复单元的摩尔分数。然而，丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物的共振峰比单体的共振峰宽，导致准确度不够高；并且丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物通常保存在溶剂中，因此需要除去保存溶剂后溶解在良溶剂中进行测试，而有些良溶剂毒性较大。

发明内容

本申请的目的在于提供一种测试丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法，以准确获得丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数，且不需要采用良溶剂，安全环保。

本申请提供一种测试丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法，其中，丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物的结构式如式(I)所示：

m与n为丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中两种重复单元的个数；两种重复单元的摩尔比为

包括以下步骤：

S1、取5-10个不同已知摩尔比Y的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物样品，在相同的光谱条件下进行红外光谱检测，分别得到各个样品的红外光谱图，获得各个样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值；

S2、以所述羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值为横坐标，所述两种重复单元的摩尔比为纵坐标，建立标准曲线，得到标准曲线的回归方程Y＝aX+b；

其中，X为羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值，Y为两种重复单元的摩尔比，a、b为常数；

S3、取丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品，在与步骤S1相同的光谱条件下进行红外光谱检测，得到待测样品的红外光谱图，获得待测样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值；

S4、根据所述标准曲线的回归方程，由所述待测样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值，计算得到待测样品中两种重复单元的摩尔比Y；根据重复单元的摩尔分数计算得到待测样品中重复单元的摩尔分数。

在一些实施方式中，光谱扫描范围为400-4000cm^-1，扫描次数为16-64次，分辨率为4cm^-1或8cm^-1。

在一些实施方式中，所述羰基的特征峰的波数为1725±5cm^-1，所述苯环对位取代基的特征峰的波数为830±5cm^-1。