[发明专利]一种高产率、高上转换发光强度的六角相NaREF4

说明书

本发明涉及上转换发光材料领域，具体而言，是一种高产率、高上转换发光强度的六角相NaREF₄微米晶的制备方法。该方法仅需提高前驱体的浓度，不需要其它苛刻的反应条件，可生成尺寸均一、发光强度高的六角相NaREF₄微米晶，并且样品的产量实现显著的提高。方法简单易行，而且重复性高，多次重复实验所制备的粉体的发光强度都得到了显著的提高。所制备的样品为微米晶，结晶度好，发光效率高，并且其产率明显提高，这将降低生产成本，有利于工业化生产，推动上转换发光材料的应用与发展。

技术领域

本发明涉及上转换发光材料技术领域，具体而言，涉及一种高产率、高上转换发光强度的六角相NaREF₄微米晶的制备方法。

背景技术

目前，稀土掺杂上转换发光材料已广泛应用于生物医学、彩色显示器、太阳能电池、固体激光器、防伪和光学处理传感器等领域。它们具有低毒、发光寿命长、光化学稳定性高等优点。尽管掺镧上转换材料具有多峰发射特性，但相对较低的上转换效率仍然是制约其实际应用的主要瓶颈。其中，NaREF₄晶体由于其较低的声子能量导致非辐射弛豫降低和高的发光效率，被认为是最有效的上转换发射材料。目前，制备NaREF₄晶体的方法主要有水热/溶剂热法、高温热分解法、沉淀法、离子交换法等。其中水热/溶剂热法方法简单，不需要惰性气氛或苛刻的溶剂，制备的样品结晶度高、发光效率较高，所需成本低。然而制备样品需要消耗大量溶剂、生产效率低等缺点是阻碍实现工业化生产的一个重要因素。

在NaREF₄体系中，六角相比立方相发光效率高一个数量级，目前许多科研工作者利用水/溶剂热法来制备六角相NaREF₄，这种方法制备出来的NaREF₄具有微米级尺度，其发光强度较高，但为了进一步提高发光强度，人们通过调节pH值、表面修身、晶体场修饰等多种方法来提高其发光效率，其效果并不显著。如何实现高产率、高效发光的NaREF₄粉体的制备已经成为该领域亟待解决的问题。

发明内容

本发明目的在于提供了一种高产率、低激发阈值、高上转换发光强度的六角相NaREF₄微米晶的制备方法，旨在改善现有的NaREF₄微米材料的发光效率低、产量低的问题。

本发明是这样实现的：

一种高产率、高上转换发光强度的六角相NaREF₄微米晶的制备方法包括：

称取一定量的表面活性剂于锥形瓶中，接着称取一定量的稀土盐溶于水中，接着在搅拌的情况下将稀土盐溶液加入到锥形瓶中，搅拌15min～30min，得到溶液一。稀土盐包括摩尔百分比为0％～90％的基质材料、10％～99.9％的敏化剂和0.1％～100％的发光中心(三者总和为100％)。其中所述基质材料为稀土镥盐、稀土钇盐、稀土钆盐；所述敏化剂为稀土镱盐；所述发光中心稀土离子盐包括重稀土盐稀土铥盐、稀土铒盐、稀土铕盐、稀土镝盐、稀土铽盐、稀土钕盐和稀土钐盐中的至少一种。

称取氟化物并溶于一定量的水中然后超声分散，超声时间为20min。超声后将氟化物水溶液逐滴滴加到所述溶液一中，滴加搅拌时间为15min～30min，得到溶液二。所述溶液二中表面活性剂∶稀土盐∶氟化物＝1～4∶1∶6～20。

将溶液二加入聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中反应，反应温度为180℃～240℃，反应时间为2h～48h。反应结束后待反应釜温度降至常温后取沉淀物，离心洗涤后得到所需的微米材料。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它相关的附图。