[发明专利]一种纳米片状Cu0.87

说明书

“一种纳米片状Cu_0.87Se材料的制备方法”属于半导体领域。该Cu_0.87Se纳米材料采用了水热合成的方法，其中氢氧化钠、硒粉、十六烷基三甲基溴化铵、硝酸铜的摩尔比是233.3∶3.6∶2.1∶1.8，于120℃反应45min～2.0h后，经水洗和干燥处理，便可获得纳米片状材料。该Cu_0.87Se纳米材料具有纯度高、形貌均匀、尺寸大小不一的特性。本发明的制备方法，原料易得、设备工艺简单、反应条件温和、操作安全简便等特点，具有良好的应用前景。

技术领域

一种纳米片状Cu_0.87Se材料的制备方法属于半导体领域。

技术背景

近年来，半导体纳米材料的研究是科研领域的一个研究热点，其中，半导体纳米材料的尺寸与结构直接影响其带隙的性能。目前，随着环保标准的提升与传统能源问题的日益凸显，光催化、电催化、二次离子电池、超级电容器等成为热门的研究方向，而半导体纳米材料由于其独特的光学、电学、光电子学等性能同样也受到了广泛的关注。纳米硒化物，如硒化锌、硒化镉、硒化铜等，是一类具有独特光电性能的半导体材料，在光学、电磁学、光电子学等领域具有广阔的应用前景。

硒化铜，一种直接带隙的P型半导体材料，其禁带宽度约为1.2～2.3eV。由于其毒性小、活性高等特点，在太阳能电池、超离子导体等材料学和生物学等方面具有重要的意义。硒化铜有不同的组成形式，如CuSe、Cu₂Se、Cu_2-xSe、Cu_0.87Se等，其中，片状且纯相Cu_0.87Se的制备少有报道。现有的制备方法主要是基于冷凝回流法或电子束蒸发法，制备过程较为繁琐，且对制备气氛有要求，进而可能导致产物中存在杂相，此外，这些制备方法对设备可能有较高要求，导致成本较高。

发明内容

本发明提供一种制备工艺简单、周期短、反应条件温和、操作安全简便的方法，制备的纳米片状Cu_0.87Se材料纯度高，且具有较高的表面能，特别适用于批量制备，为纳米硒化铜在催化和储能等领域的研究与应用提供了基础。

本发明提供的纳米片状Cu_0.87Se材料的制备方法，它包括以下步骤：

a)在100mL反应釜中，加入去离子水和氢氧化钠，室温搅拌溶解后再加入硒粉，并边加热边搅拌；随后加入十六烷基三甲基溴化铵和三水硝酸铜；

b)再搅拌10min后，将反应釜置于烘箱中进行水热合成反应，经离心水洗后烘干处理。

所述步骤a)中去离子水、氢氧化钠、硒粉、十六烷基三甲基溴化铵和三水硝酸铜的加入量分别为45.0mL、233.3mmol、3.6mmol、2.1mmol和1.8mmol；

所述步骤a)中边加热边搅拌的加热温度为70℃，搅拌时间为10min；

所述步骤b)水热合成反应的温度为120℃，反应时间为45min～2.0h。

该方法与其它制备片状Cu_0.87Se方法相比，不但极大的简化了制备工艺，而且对反应条件的要求相对较低，适合规模化的生产，降低了生产成本，也缩短了生产周期；更为重要的是该方法可稳定的制备出纯相的Cu_0.87Se纳米片。

采用Bruker Advance D8X射线粉末衍射仪(Cu Kα辐射，2θ＝10-80°)测定所制备材料的结构。采用Hitachi S-4800扫描电子显微镜观察所制备材料的表面形貌。

由图1可知，所制备的Cu_0.87Se样品为纯的六方结构(JCPDS card No.83-13814)，其中并未检测到除Cu_0.87Se以外的杂峰。由图2可知所得到的产物为片状结构且尺寸大小不一。

附图说明